为了有效解决日益严重的水污染问题,本文研究了β-NaYF4: Yb3+, Tm3+/g-C3N4复合材料的制备及其在可见光下催化降解亚甲基蓝模拟废水的最佳工艺条件。首先,利用溶剂热法合成了β-NaYF4: Yb3+, Tm3+,再将煅烧法制备的 g-C3N4加入聚丙烯酸/聚乙烯醇水溶液,后滴入饱和硼酸溶液获得β-NaYF4: Yb3+, Tm3+/g-C3N4/聚丙烯酸/聚乙烯醇复合水凝胶。利用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、紫外-可见分光光度计、热重分析仪、全自动比表面积微孔孔隙分析仪等进行表征;利用正交试验L16(45)考察复合材料的投加量、复合材料的比例、温度、亚甲基蓝溶液的pH、光照时间等因素,探索降解亚甲基蓝的最佳工艺条件。正交试验结果表明:光照时间为20.0h、pH为7.00、复合材料的投加量0.25g、温度20.0℃、复合材料活性组分β-NaYF4: Yb3+, Tm3+与g-C3N4的比例为1∶4,此时对30.0mg/L亚甲基蓝降解率达到94.84%,循环降解亚甲基蓝模拟废水4次后的降解率仍高达为86.22%。