采用一步水热法合成了具有紫外光和蓝光发射的稀土上转换材料NaYF4:Yb,Tm。采用溶剂/水热法依次将TiO2和Bi2WO6复合在NaYF4:Yb,Tm上,制备出复合材料NaYF4:Yb,Tm@TiO2(P)@Bi2WO6。对材料进行一系列表征分析,结果表明复合材料之间具有紧密的包覆结构,复合后的比表面积有所增大,但孔径变小,XRD(X射线衍射)、XPS(X射线光电子能谱仪)等证实了材料中氧空位的存在,PL(光致发光光谱)和UV-Vis DRS(紫外可见漫反射)结果显示TiO2/Bi2WO6对NaYF4:Yb,Tm上转换发射的蓝紫光有明显吸收。探究了不同催化剂投加量、2,4-D浓度和外界因素对降解反应的影响,结果表明:①复合光催化剂对2,4-D有着优异的降解性能,在模拟太阳光照射下3h内最优降解率达96%以上;②最佳催化剂投加量在1.0g/L;③水中常见阴离子对降解影响较大,阳离子基本没有影响;强酸条件下会促进反应,碱性条件下会明显抑制反应;腐殖酸低浓度下对反应有部分促进作用,但高浓度下抑制作用明显。通过EPR(电子顺磁共振)测试和自由基捕获实验,表明h+(光生空穴)是去除污染物2,4-D过程中起主要作用的活性物质。通过GC-MS(气质联谱)、HPLC(高效液相色谱)等手段测定降解中间产物,并推测出两条降解路径。此外,利用T.E.S.T毒性评估软件对降解中间产物进行了详细的毒性评价,结果显示降解后产物的综合毒性显著降低。