碳酸锂晶体团聚现象及调控方法

doi:10.16085/j.issn.1000-6613.2023-2134

摘要/Abstract

摘要：

氯化锂与碳酸钠反应结晶是制备碳酸锂最主要的方法，本研究以提高碳酸锂收率、降低其钠含量以及获得良好粒径分布为目标，采用单因素法获得的较优的实验条件为：反应温度80℃，搅拌器转速600r/min，氯化锂浓度3.20mol/L，采用正加料的方式，晶种加入量2.00g/L，晶种粒径控制在小于54μm，超声功率100W，超声时间120min。反应中加入超声波后可有效避免出现大团聚体，在保证碳酸锂收率无明显降低的情况下，其钠含量降低了1个数量级，粒径明显变小且粒径分布更窄。以碳酸锂收率和钠含量为指标，选择反应温度、晶种加入量和超声功率进行响应面分析，拟合得到碳酸锂收率模型的相关系数R²=0.9784，其钠含量拟合模型的相关系数R²=0.9588，模型的预测值与实测值的相关性好；碳酸锂晶体团聚在实验的粒径范围内符合Thompson模型。通过研究获得优化的工艺参数可以为碳酸锂生产提供依据，并为产品质量的提高提供指导。

关键词: 碳酸锂, 团聚, 晶种, 超声, 响应面

Abstract:

Reaction crystallization using lithium chloride and sodium carbonate as raw materials is the main method for preparing lithium carbonate. To improve the yield of lithium carbonate, reduce its sodium content and obtain a narrow particle size distribution, a single-factor method was used to obtain a range of optimal experimental conditions. The experimental results showed that when the reaction crystallization temperature was 80℃, the stirrer speed was 600r/min, the lithium chloride concentration was 3.20mol/L, the positive feeding method was used, the seed crystal addition amount was 2.00g/L, the seed crystal particle size was controlled to be less than 54μm and the ultrasonic power was 100W, the obtained lithium carbonate had high yield, low Na content and narrow particle size distribution. In order to further optimize the experimental conditions to improve the lithium carbonate yield and reduce the sodium content in lithium carbonate, the Design Expert 13.0 software was used to select the reaction temperature, seed addition amount and ultrasonic power for a 3-factor 3-level by response surface analysis. The fitted yield equation was with a fitted correlation coefficient R²=0.9784. The fitted equation for the sodium content in lithium carbonate was with a correlation coefficient R²=0.9588. The correlation between the predicted value and the measured value was good. The conditions obtained after optimization could be verified to obtain a lithium carbonate yield of greater than 85% with sodium content controlled below 0.30mg/g Li₂CO₃. The lithium carbonate crystal agglomeration within the experimental particle size range was in agreement with the Thompson model, which could provide assistance for the design of the crystallizer. The experimental conditions obtained through research could provide a basis for adjusting process parameters for lithium carbonate production and guidance for improving product quality.

Key words: lithium carbonate, agglomeration, seed crystal, ultrasonic, response surface

中图分类号:

TQ028.4

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图/表 48

图1 氯化锂和碳酸钠反应装置1—全自动合成工作站（OptiMax）；2—搅拌系统；3—热电阻；4—聚焦光束反射测量仪（FBRM）；5—数显恒流泵；6—反应釜控制系统；7—FBRM探头；8—计算机

图2 晶体的聚集和团聚的关系

图3 利用PVM拍摄的碳酸锂反应成核和团聚

图4 碳酸锂反应过程中颗粒数、浊度和平均粒径随时间变化

图5 不同温度下制备的碳酸锂SEM图

图6 反应温度对碳酸锂收率和钠含量的影响

图7 反应温度对碳酸锂粒径分布的影响

图8 反应过程中PVM拍摄的碳酸锂团聚体和单个晶体

图9 搅拌器转速对碳酸锂的团聚的影响

图10 搅拌器转速对碳酸锂收率和钠含量的影响

图11 搅拌器转速对碳酸锂粒径分布的影响

图12 氯化锂浓度对碳酸锂团聚的影响

图13 氯化锂浓度对碳酸锂收率和钠含量影响

图14 氯化锂浓度对碳酸锂粒径分布的影响

图15 加料方式对碳酸锂团聚影响

图16 加料方式对碳酸锂收率和钠含量的影响

图17 加料方式对碳酸锂粒径分布的影响

图18 晶种加入量对碳酸锂团聚的影响

图19 晶种加入量对碳酸锂收率和钠含量的影响

图20 晶种加入量对碳酸锂粒径分布影响

图21 晶种的粒径对碳酸锂收率和钠含量的影响

图22 晶种粒径范围对碳酸锂粒径分布的影响

表1 60℃、600r/min时在不同时刻测定的不同粒径的体积分数

粒径/μm	体积分数/%
粒径/μm	28s	61s	92s	124s	154s	11min
16.427	0	0	0	0	0	0
18.664	0.21	0.14	0.11	0.15	0.14	0.11
21.205	0.49	0.38	0.35	0.38	0.35	0.30
24.092	0.87	0.75	0.73	0.71	0.66	0.60
27.373	1.34	1.25	1.23	1.13	1.03	0.99
31.100	1.85	1.84	1.81	1.60	1.44	1.46
35.335	2.40	2.51	2.43	2.09	1.85	1.97
40.146	2.97	3.23	3.04	2.59	2.27	2.51
45.613	3.59	4.01	3.65	3.11	2.71	3.10
51.823	4.30	4.85	4.25	3.69	3.20	3.74
58.880	5.14	5.74	4.87	4.35	3.80	4.44
66.897	6.10	6.65	5.51	5.11	4.55	5.21
76.006	7.14	7.53	6.19	5.96	5.42	6.01
86.355	8.14	8.28	6.87	6.83	6.38	6.79
98.114	8.97	8.79	7.49	7.62	7.34	7.48
111.47	9.44	8.96	7.97	8.23	8.16	7.99
126.65	9.39	8.70	8.22	8.54	8.72	8.22
143.89	8.74	7.97	8.12	8.45	8.87	8.11
163.49	7.48	6.80	7.62	7.93	8.54	7.64
185.75	5.74	5.31	6.71	6.98	7.72	6.82
211.04	3.79	3.67	5.43	5.71	6.46	5.71
239.78	1.83	2.07	3.94	4.26	4.91	4.44
272.43	0.07	0.58	2.44	2.80	3.29	3.13
309.52	0	0	0.99	1.53	1.82	1.95
351.67	0	0	0.04	0.26	0.36	0.99
399.55	0	0	0	0	0	0.17

表2 80℃、600r/min时在不同时刻测定的不同粒径的体积分数

粒径/μm	体积分数/%
粒径/μm	6s	33s	63s	93s	123s	12min
0.523	0	0	0	0	0	0
0.594	0.13	0.11	0.11	0.13	0	0.13
0.675	0.21	0.20	0.18	0.23	0.16	0.23
0.767	0.27	0.27	0.24	0.32	0.27	0.30
0.872	0.28	0.30	0.26	0.35	0.35	0.32
0.991	0.25	0.28	0.24	0.33	0.38	0.30
1.125	0.20	0.23	0.20	0.28	0.39	0.25
1.279	0.15	0.18	0.14	0.21	0.38	0.19
1.453	0.10	0.13	0.09	0.15	0.39	0.14
1.651	0.06	0.09	0	0.09	0.42	0.09
1.875	0	0	0	0	0.46	0
2.131	0	0	0	0	0.51	0
2.421	0	0	0	0	0.58	0
2.750	0	0	0	0	0.66	0
3.125	0	0.09	0	0.10	0.76	0.07
3.550	0.08	0.13	0.09	0.14	0.87	0.11
4.034	0.11	0.17	0.14	0.18	0.99	0.15
4.583	0.14	0.20	0.17	0.20	1.13	0.18
5.207	0.17	0.23	0.19	0.23	1.28	0.22
5.916	0.21	0.28	0.20	0.27	1.48	0.29
6.722	0.28	0.37	0.22	0.38	1.74	0.40
7.637	0.40	0.53	0.27	0.58	2.10	0.60
8.677	0.60	0.81	0.41	0.95	2.57	0.92
9.858	0.91	1.23	0.67	1.51	3.16	1.40
11.201	1.34	1.82	1.09	2.28	3.86	2.05
12.726	1.90	2.56	1.68	3.24	4.64	2.85
14.458	2.57	3.41	2.46	4.32	5.41	3.74
16.427	3.30	4.31	3.39	5.42	6.11	4.66
18.664	4.07	5.17	4.40	6.41	6.63	5.51
21.205	4.81	5.88	5.43	7.16	6.91	6.20
24.092	5.49	6.38	6.39	7.61	6.91	6.66
27.373	6.09	6.61	7.19	7.70	6.63	6.87
31.100	6.58	6.56	7.78	7.47	6.13	6.86
35.335	6.96	6.27	8.11	7.00	5.48	6.67
40.146	7.21	5.78	8.16	6.39	4.76	6.37
45.613	7.30	5.16	7.94	5.73	4.04	6.02
51.823	7.22	4.47	7.45	5.08	3.35	5.63
58.880	6.91	3.76	6.71	4.46	2.72	5.21
66.897	6.36	3.06	5.77	3.86	2.12	4.72
76.006	5.56	2.41	4.68	3.24	1.56	4.15
86.355	4.56	1.80	3.51	2.57	1.03	3.47
98.114	3.43	1.25	2.36	1.85	0.57	2.70
111.470	2.29	0.78	1.35	1.15	0.11	1.88
126.650	1.23	0.41	0.34	0.44	0	1.12
143.891	0.28	0.16	0	0	0	0.36
163.491	0	0	0	0	0	0
185.752	0	0	0	0	0	0

表3 不同团聚模型的团聚速率常数

机理	团聚速率常数β(L,λ)
粒度无关	β₀
布朗运动^[23]	β₀(L+λ)(L^-1+λ^-1)
重力沉淀^[24]	β₀(L+λ)²\|L-λ\|
剪切流动^[25]	β₀(L+λ)³
惯性湍流^[26]	β₀(L+λ)²\|L²-λ²\|
Thompson经验公式^[27]	$β_{0} \frac{{(L^{3} - λ^{3})}^{2}}{L^{3} + λ^{3}}$

表3 不同团聚模型的团聚速率常数

机理	团聚速率常数β(L,λ)
粒度无关	β₀
布朗运动^[23]	β₀(L+λ)(L^-1+λ^-1)
重力沉淀^[24]	β₀(L+λ)²\|L-λ\|
剪切流动^[25]	β₀(L+λ)³
惯性湍流^[26]	β₀(L+λ)²\|L²-λ²\|
Thompson经验公式^[27]	$β_{0} \frac{{(L^{3} - λ^{3})}^{2}}{L^{3} + λ^{3}}$

表4 团聚现象的二元相互作用机理

序号	区间i上的生死函数	不同区间上颗粒的碰撞
1	生函数	i-1 1→i-2
2	生函数	i-1 i→ 1
3	死函数	i 1→i-1
4	死函数	ii→∞

表5 60℃、600r/min时的团聚速率系数

i/μm	β_i_,_j×10^-3
i/μm	4.85μm	6.11μm	7.70μm	9.70μm	12.22μm	15.40μm
4.85	0.587	-1.688	-0.262	2.479	-0.471	-7.561

表6 80℃、600r/min时的团聚速率系数

i/μm	β_i_,_j×10^-3
i/μm	4.85μm	6.11μm	7.70μm	9.70μm	12.22μm	15.40μm
4.85	0.554	0.625	-0.0295	0.878	-2.340	-15.800

图23 60℃、600r/min时βi,j 的计算值与Thompson模型曲线

图24 80℃、600r/min时βi,j 的计算值与Thompson模型曲线

图25 碳酸锂反应过程中颗粒数、浊度和平均粒径随时间变化

图26 超声波对碳酸锂团聚的影响

图27 超声功率对碳酸锂收率和钠含量的影响

图28 超声功率对碳酸锂粒径分布的影响

图29 超声时间对碳酸锂收率和钠含量的影响

图30 超声时间对碳酸锂粒径分布的影响

表7 响应面因素水平设计

水平	温度（A）/℃	晶种加入量（B）/g	超声功率（C）/W
-1	60	1	50
0	75	0	175
1	90	3	300

表8 响应面实验结果

编号	A	B	C	收率/%	钠含量/mg·g^-1
1	60	2.0	300	72.08	1.05
2	60	2.0	50	70.06	0.723
3	75	3.0	300	76.57	0.437
4	75	3.0	50	80.29	0.421
5	75	1.0	300	72.42	0.297
6	75	2.0	175	79.25	0.391
7	75	2.0	175	81.27	0.361
8	75	2.0	175	81.14	0.316
9	75	1.0	50	76.09	0.402
10	75	2.0	175	84.11	0.358
11	60	1.0	175	71.55	0.890
12	75	2.0	175	83.46	0.445
13	90	3.0	175	86.11	0.184
14	90	2.0	300	80.34	0.189
15	60	3.0	175	76.87	0.962
16	90	2.0	50	88.34	0.378
17	90	1.0	175	83.54	0.301

表9 碳酸锂收率回归方程方差分析

来源	平方和	自由度	均方	F	P	显著性
模型	444.1000	9	49.3400	18.0800	0.0005	显著
A	285.3000	1	285.3000	104.5000	<0.0001
B	32.9700	1	32.9700	12.0800	0.0103
C	22.3400	1	22.3400	8.1900	0.0243
AB	1.8900	1	1.8900	0.6929	0.4327
AC	25.1000	1	25.1000	9.2000	0.0190
BC	0.0006	1	0.0006	0.0002	0.9883
A²	0.9823	1	0.9823	0.3600	0.5674
B²	14.3400	1	14.3400	5.2600	0.0556
C²	56.3400	1	56.3400	20.6500	0.0027
残差	19.1000	7	2.7300
失拟项	3.8	3	1.27	0.3311	0.8047	不显著

表10 钠含量回归方程方差分析

来源	平方和	自由度	均方	F	P	显著性
模型	1.0800	9	0.1205	35.1600	<0.0001	显著
A	0.8275	1	0.8275	241.4000	<0.0001
B	0.0016	1	0.0016	0.4738	0.5134
C	0.0003	1	0.0003	0.0875	0.7759
AB	0.0089	1	0.0089	2.6000	0.1506
AC	0.0666	1	0.0666	19.4100	0.0031
BC	0.0037	1	0.0037	1.0700	0.3359
A²	0.1733	1	0.1733	50.5500	0.0002
B²	0.0002	1	0.0002	0.0628	0.8094
C²	0.0003	1	0.0003	0.0766	0.7899
残差	0.02400	7	0.0034
失拟项	0.0149	3	0.0050	2.1800	0.2335	不显著

图31 响应面分析获得的钠含量和碳酸锂收率模型的预测值与实验值

图32 反应温度A和晶种加入量B对碳酸锂收率的影响

图33 反应温度A和超声功率C对碳酸锂收率的影响

图34 晶种加入量B和超声功率C对碳酸锂收率的影响

图35 反应温度A和晶种加入量B对碳酸锂中钠含量的影响

图36 反应温度A和超声功率C对碳酸锂中钠含量的影响

图37 晶种加入量B和超声功率C对碳酸锂中钠含量的影响

表11 最优条件下的预测值与实验值

实验编号	温度/℃	晶种加入量/g	超声功率/W	收率/%			Na含量/mg·g^-1
实验编号	温度/℃	晶种加入量/g	超声功率/W	预测值	实验值	偏差	预测值	实验值	偏差
1	90	2.563	150	88.26	85.95	2.31	0.263	0.187	0.076
2	90	2.563	150	88.26	84.97	3.29	0.263	0.318	0.055

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