一种耐酸耐碱高强树脂的合成及性能

doi:10.16085/j.issn.1000-6613.2023-0610

化工进展 ›› 2024, Vol. 43 ›› Issue (4): 1992-2000.DOI: 10.16085/j.issn.1000-6613.2023-0610

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一种耐酸耐碱高强树脂的合成及性能

王冰¹(), 王磊¹^,²(), 黄欣茹³, 袁红鹏⁴, 赖小娟¹^,², 李朋¹^,²

^1.陕西科技大学中国轻工业轻化助剂重点实验室，陕西西安 710021
^2.陕西农产品加工技术研究院，陕西西安 710021
^3.西安长庆化工集团有限公司，陕西西安 710018
^4.延长石油油气勘探公司采气三厂，陕西西安 716000

收稿日期:2023-04-16 修回日期:2023-07-15 出版日期:2024-04-15 发布日期:2024-05-13
通讯作者: 王磊
作者简介:王冰（1997—），男，硕士研究生，研究方向为油田化学品的制备与应用。E-mail：1063858232@qq.com。
基金资助:
陕西省外国专家服务计划(2022WGZJ-27);陕西省重点研发计划(2023-YBGY-307);陕西省教育厅产业化项目(21JC005)

Synthesis and performance test of an acid and alkali resistant high strength resin

WANG Bing¹(), WANG Lei¹^,²(), HUANG Xinru³, YUAN Hongpeng⁴, LAI Xiaojuan¹^,², LI Peng¹^,²

^1.Key Laboratory of Chemical Additives for China National Light Industry, Shaanxi University of Science & Technology, Xi’an 710021, Shaanxi, China
^2.Shaanxi Agricultural Products Processing Technology Research Institute, Xi’an 710021, Shaanxi, China
^3.Xi’an Changqing Chemical Group Co. , Ltd. , Xi’an 710018, Shaanxi, China
^4.Gas Production Plant, Yanchang Petroleum Exploration Company, Xi’an 716000, Shaanxi, China

Received:2023-04-16 Revised:2023-07-15 Online:2024-04-15 Published:2024-05-13
Contact: WANG Lei

摘要/Abstract

摘要：

小套管二次固井是一种新型的固井工艺，针对目前由于水泥自身脆性大易气窜和水窜且为碱性固化体、易受压产生裂缝、易受酸性介质破坏的问题，以D-33二元醇和顺丁烯二酸为原料，苯乙烯作为活性稀释剂合成了一种不饱和型聚酯树脂。在树脂体系中引入填料，提高产品韧性及抗压强度。采用傅里叶变换红外光谱仪对树脂进行表征；通过万能试验机对树脂体系进行性能评价。结果表明，目标产物包含羰基、碳碳双键和苯环对位取代结构的特征峰，固化体系为过氧化二苯甲酰/N,N-二甲基苯胺，其在50℃、60℃和70℃条件下的添加量分别为0.2%/0.02%、0.1%/0.02%、0.1%/0.01%，万能试验机测试结果显示，在50℃、60℃和70℃下养护24h后的抗压强度分别约为50MPa、70MPa、90MPa。实验获得了一种聚合时间可调、黏度小、抗压强度高且耐酸耐碱的固井材料，有望在水平井重复压裂改造中大规模使用。

关键词: 二次固井, 不饱和树脂, 低黏高抗压, 催化剂, 固化剂, 填料

Abstract:

Secondary cementing of small casing is a new type of cementing technology. At present, due to the brittleness of cement itself, it is easy to gas channeling and water channeling, and it is an alkaline solidified body, which is easy to produce cracks under pressure, and it is also easy to be damaged by acidic medium. An unsaturated polyester resin was synthesized by using D-33 diol and maleic acid as raw materials and styrene as dispersant. The introduction of fillers in the resin system improved the toughness and compressive strength of the product. The resin was characterized by FTIR. The performance of the resin system was evaluated by universal testing machine. The results indicated that the target product contained the characteristic peaks of aldehyde group, carbon-carbon double bond and p-benzene ring structure. The curing system was dibenzoyl peroxide / N,N-dimethylaniline, and its dosage at 50℃, 60℃ and 70℃ was 0.2%/0.02%, 0.1%/0.02% and 0.1%/0.01%, respectively. The test results of universal testing machine showed that the compressive strength after curing at 50℃, 60℃ and 70℃ for 24h was about 50MPa, 70MPa and 90MPa, respectively. A cementing material with adjustable polymerization time, low viscosity, high pressure resistance, acid and alkali resistance was obtained in the experiment, which was expected to be widely used in horizontal well refracturing.

Key words: secondary cementing, unsaturated resin, low viscosity and high pressure resistance, catalyst, curing agent, filler

中图分类号:

O632.7

王冰, 王磊, 黄欣茹, 袁红鹏, 赖小娟, 李朋. 一种耐酸耐碱高强树脂的合成及性能[J]. 化工进展, 2024, 43(4): 1992-2000.

WANG Bing, WANG Lei, HUANG Xinru, YUAN Hongpeng, LAI Xiaojuan, LI Peng. Synthesis and performance test of an acid and alkali resistant high strength resin[J]. Chemical Industry and Engineering Progress, 2024, 43(4): 1992-2000.

图/表 16

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固化体系	添加量 /%	固化时间/h			抗压强度/MPa
固化体系	添加量 /%	50℃	60℃	70℃	50℃	60℃	70℃
过氧化二苯甲酰/N,N-二乙基苯胺	0.1/0.01	18	15	11	19.2	21.1	22.3
	0.1/0.02	15	11	6	22.2	24.1	24.1
	0.2/0.01	16	11	6	23.3	25.1	27.1
	0.2/0.02	6	4	3	22.1	24.4	26.2
过氧化二苯甲酰/N,N-二甲基苯胺	0.1/0.01	15	13	7	24.2	27.2	32.1
	0.1/0.02	10	7	4	27.3	32.1	29.3
	0.2/0.01	11	10	3	26.2	30.1	32.3
	0.2/0.02	7	4	<1	30.1	31.3	30.1

固化体系	添加量 /%	固化时间/h			抗压强度/MPa
固化体系	添加量 /%	50℃	60℃	70℃	50℃	60℃	70℃
过氧化二苯甲酰/N,N-二乙基苯胺	0.1/0.01	18	15	11	19.2	21.1	22.3
	0.1/0.02	15	11	6	22.2	24.1	24.1
	0.2/0.01	16	11	6	23.3	25.1	27.1
	0.2/0.02	6	4	3	22.1	24.4	26.2
过氧化二苯甲酰/N,N-二甲基苯胺	0.1/0.01	15	13	7	24.2	27.2	32.1
	0.1/0.02	10	7	4	27.3	32.1	29.3
	0.2/0.01	11	10	3	26.2	30.1	32.3
	0.2/0.02	7	4	<1	30.1	31.3	30.1

填料添加量/%	黏度 /cP	固化时间(50℃)/h	抗压强度/MPa
填料添加量/%	黏度 /cP	固化时间(50℃)/h	24h	48h	72h
10	99	7	27.1	32.2	35.2
15	120	7	50.2	51.2	62.1
30	380	6	170.1	175.1	190.3
水泥浆（水灰比0.47，主要成分为硅酸盐）	910	7	13.3	18.4	22.7

填料添加量/%	黏度 /cP	固化时间(50℃)/h	抗压强度/MPa
填料添加量/%	黏度 /cP	固化时间(50℃)/h	24h	48h	72h
10	99	7	27.1	32.2	35.2
15	120	7	50.2	51.2	62.1
30	380	6	170.1	175.1	190.3
水泥浆（水灰比0.47，主要成分为硅酸盐）	910	7	13.3	18.4	22.7

类型	黏度/cP	固化时间（50℃）/h	抗压强度/MPa
单纯树脂	120	7	50.2
树脂+30%水	210	9	41.5

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固化剂类型	添加量 /%	固化时间/h			抗压强度/MPa
固化剂类型	添加量 /%	50℃	60℃	70℃	50℃	60℃	70℃
过氧化二苯甲酰	0.1	32	25	17	15.3	17.1	17.1
过氧化二苯甲酰	0.2	28	21	13	19.2	19.2	13.4
过氧化二异丙苯	0.1	30	22	15	13.3	15.2	15.2
过氧化二异丙苯	0.2	26	19	11	17.1	17.1	18.4
过氧化苯甲酸叔丁酯	0.1	37	35	32	15.2	15.3	17.3
过氧化苯甲酸叔丁酯	0.2	35	33	31	20.1	21.1	23.3

温度/℃	放置时间/h
温度/℃	0	1	2	3	4	5	6	7
50	120	97	95	94	92	90	88	—
60	118	87	85	83	82	81	79	—
70	120	78	76	75	73	70	67	—

类型	溶液性质	起始质量（M₁）/g	最终质量（M₂）/g	质量保留率/%	抗压强度/MPa
不饱和树脂	清水	100.35	99.84	99.50	51.5
	5%盐酸	102.47	101.91	99.40	51.3
	10%盐酸	100.96	100.05	99.10	50.1
	5%NaOH溶液	98.15	97.26	99.10	50.5
	10%NaOH溶液	103.84	102.49	98.70	47.9
水泥浆	清水	100.17	99.56	99.40	28.2
	5%盐酸	100.48	73.09	72.74	15.1
	10%盐酸	102.21	47.42	46.39	11.3
	5%NaOH溶液	101.26	99.13	97.90	23.6
	10%NaOH溶液	101.69	97.82	96.20	18.3