化工进展 ›› 2015, Vol. 34 ›› Issue (12): 4320-4323.DOI: 10.16085/j.issn.1000-6613.2015.12.031

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γ-叔丁基过氧丙基三甲氧基硅烷的制备及表征

马立群1, 何子健1, 孙兆洋1, 常海洋2, 陈国力2, 王雅珍1   

  1. 1 齐齐哈尔大学材料科学与工程学院, 黑龙江 齐齐哈尔 161006;
    2 齐齐哈尔大学化学与化学工程学院, 黑龙江 齐齐哈尔 161006
  • 收稿日期:2015-03-25 修回日期:2015-05-21 出版日期:2015-12-05 发布日期:2015-12-05
  • 通讯作者: 马立群(1961—),男,教授,硕士研究生导师。E-mailmaliqun6166@163.com
  • 作者简介:马立群(1961—),男,教授,硕士研究生导师。E-mailmaliqun6166@163.com
  • 基金资助:
    国家自然科学基金项目(21376127)。

Synthesis and characterization of γ-tert-butyl peroxide propyltrimethoxysilane

MA Liqun1, HE Zijian1, SUN Zhaoyang1, CHANG Haiyang2, CHEN Guoli2, WANG Yazhen 1   

  1. 1 College of Materials Science and Engineering, Qiqihar University, Qiqihar 161006, Heilongjiang, China;
    2 College of Chemistry and Chemical Engineering, Qiqihar University, Qiqihar 161006, Heilongjiang, China
  • Received:2015-03-25 Revised:2015-05-21 Online:2015-12-05 Published:2015-12-05

摘要: 以过氧化氢叔丁醇和3-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,以三氯化铁为催化剂在甲苯溶剂中首次了合成γ-叔丁基过氧丙基三甲氧基硅烷。利用红外吸收光谱、1H核磁共振谱以及质谱对产物表征,确定其结构。通过研究催化剂种类、反应物配比、反应时间以及反应温度等因素对合成反应的影响,探讨出实验最佳方案为:反应时间8h,反应温度40℃,n(过氧化氢叔丁醇):n(3-氯丙基三甲氧基硅烷)=1.2:1,催化剂用量为3-氯丙基三甲氧基硅烷质量的1.5%。在此条件下,产物产率最高为42%。

关键词: 过氧化氢叔丁醇, γ-叔丁基过氧丙基三甲氧基硅烷, 合成, 催化剂, 优化

Abstract: The γ-tert-butyl peroxide propyltrimethoxysilane was synthesized with tert-butyl hydroperoxide and 3-chloropropyltrimethoxysilane,catalyzed by ferric chloride in toluene for the first time. The product was characterized by IR、1H NMR and mass spectra,and its structure was determined. Synthetic conditions such as the catalyst species,the reactants ratio,the reaction temperature and time were discussed. The optimal conditions were determined as follows:n(tert-butyl hydroperoxide):n(3-chloropropyltrimethoxysilane)=1.2:1,m(catalyst):m(3-chloropropyltrimethoxysilane) =0.015:1,reaction temperature of 40℃ and reaction time of 8h. The yield of the product could reach 42% under the optimal reaction condition.

Key words: tert-butyl hudroperoxide, γ-tert-butyl peroxide propyltrimethoxysilane, synthesis, catalyst, optimization

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