机械力-微波活化对稀土尾矿NH3-SCR脱硝性能的影响

doi:10.16085/j.issn.1000-6613.2020-2175

化工进展 ›› 2021, Vol. 40 ›› Issue (10): 5818-5828.DOI: 10.16085/j.issn.1000-6613.2020-2175

机械力-微波活化对稀土尾矿NH₃-SCR脱硝性能的影响

侯丽敏¹(), 闫笑², 乔超越², 付善聪², 武文斐¹^,²()

^1.内蒙古科技大学工业技术研究院，内蒙古自治区白云鄂博矿多金属资源综合利用省部共建国家重点实验室
^1.内蒙古包头 014010，内蒙古科技大学能源与环境学院，内蒙古自治区高效洁净燃烧重点实验室;内蒙古包头 014010

收稿日期:2020-10-30 修回日期:2021-04-07 出版日期:2021-10-10 发布日期:2021-10-25
通讯作者: 武文斐
作者简介:侯丽敏（1988—），女，博士，讲师，研究方向为矿产资源综合利用、矿物催化剂、CLAS。E-mail：neuhlm@163.com。
基金资助:
国家重点研发计划(2020YFC1909102);国家自然科学基金(51866013);内蒙古自然科学基金(2020BS05030)

Effect of mechanical force and microwave on the NH₃-SCR denitration of rare earth tailings

HOU Limin¹(), YAN Xiao², QIAO Chaoyue², FU Shancong², WU Wenfei¹^,²()

^1.Key Laboratory of Integrated Exploitation of Bayan Obo Multi-Metal Resources, Institute of Industrial Technology Research, Inner Mongolia University of Science & Technology, Baotou 014010, Inner Mongolia, China, School of Energy and Environment, Inner Mongolia University of Science & Technology, Baotou 014010, Inner Mongolia, China
^2.Key Laboratory of Efficient and Clean Combustion, School of Energy and Environment, Inner Mongolia University of Science & Technology, Baotou 014010, Inner Mongolia, China

Received:2020-10-30 Revised:2021-04-07 Online:2021-10-10 Published:2021-10-25
Contact: WU Wenfei

摘要/Abstract

摘要：

因为稀土尾矿中矿物复杂的连生关系，使其部分矿物在脱硝反应过程中并不能充分暴露发挥作用。本文采用机械力微波活化稀土尾矿，利用正交试验方法研究机械力微波活化参数对稀土尾矿NH₃-SCR脱硝性能的影响，借助XRD、SEM-EDS、H₂-TPR、NH₃-TPD、BET等表征手段分析了机械力微波活化对稀土尾矿性能的影响。实验结果表明，稀土尾矿对活化参数的敏感性为：球料比>转子转速>球磨时间=球直径比>微波焙烧时间=微波焙烧温度=微波焙烧功率，机械力微波活化最优参数为球磨2h、转子转速300r/min、球料比1∶1、球直径比1∶1∶1、微波焙烧温度250℃、微波焙烧时间20min、微波焙烧功率1100W，活化稀土尾矿脱硝效率最高提升了40%。活化后，稀土尾矿催化剂的比表面积、矿物分散度、表面酸性位数量和氧化还原性能均得到了提升，弱酸、中强酸和强酸活性中心均匀分布有利于脱硝反应。赤铁矿暴露程度越高，越有利于稀土尾矿脱硝反应过程。

关键词: 稀土尾矿, 机械力-微波, NH₃-选择性催化还原, 催化剂, 活化

Abstract:

Due to the complex association of minerals in rare earth tailings, some minerals cannot be fully exposed to show their activity. In the paper, rare earth tailings were activated by the combination of mechanical force and microwave. Orthogonal test was used to study the effects of operation parameters of mechanical force and microwave activation on the NH₃-SCR denitration performance, with the aid of characterization methods of XRD, SEM-EDS, H₂-TPR, NH₃-TPD, and BET. The results showed that the significance of the parameters was in the order: ball to powder weight ratio > rotor speed > ball milling time = ball diameter ratio > calcination temperature = calcination time = calcination power. The optimum activation parameters were determined as powder weight ratio was 1∶1, rotor speed was 300r/min, ball milling time was 2h, ball diameter ratio was 1∶1∶1, calcination temperature was 250℃, calcination time was 20min, and calcination power was 1100W, under which the denitration activity of rare earth tailings increased by 40%. The specific surface area, mineral dispersion, amount of surface acid active site and redox performance of rare earth tailings can be improved. The uniform distribution of weak, medium to strong and strong acid active sites is beneficial to the denitration activity. The high degree of hematite exposure is conducive to the denitration of rare earth tailings.

Key words: rare earth tailings, mechanical force-microwave, NH₃-SCR, catalyst, activation

中图分类号:

O643.36

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图/表 12

表1 稀土尾矿中主要元素的质量分数

元素	质量分数 /%	元素	质量分数 /%	元素	质量分数 /%	元素	质量分数 /%
Fe	17.394	Ca	17.798	Si	8.804	Mg	3.104
Ce	1.783	Al	1.485	Na	1.336	P	1.158
S	0.718	Ba	0.997	Nd	0.683	Mn	0.926
K	0.572	Ti	0.310	Nb	0.112	Pr	0.109
Sr	0.099	Th	0.031	Zn	0.036	V	0.008
Sc	0.010	Pb	0.017	Cl	0.077	Co	0.005
Pd	0.003	I	0.006	Zr	0.004	Sn	0.005
Ni	0.002	Cr	0.001	Rb	0.002	Te	0.0016
As	0.0004	W	0.0005	Cu	0.0025

图1 小型活性测试平台示意图

表2 正交试验方案

试验序号	球磨时间/h	球磨转速/r·min^-1	球料比	球直径比	微波焙烧温度/℃	微波焙烧时间/min	微波焙烧功率/W
1	1（2）	1（300）	1（1∶1）	1（5∶3∶1）	1（150）	1（5）	1（300）
2	1	2（600）	2（10∶1）	2（1∶1∶1）	2（250）	2（20）	2（700）
3	1	3（900）	3（20∶1）	3（1∶3∶5）	3（350）	3（35）	3（1100）
4	2（8）	1	1	2	2	3	3
5	2	2	2	3	3	1	1
6	2	3	3	1	1	2	2
7	3（14）	1	2	1	3	2	3
8	3	2	3	2	1	3	1
9	3	3	1	3	2	1	2
10	1	1	3	3	2	2	1
11	1	2	1	1	3	3	2
12	1	3	2	2	1	1	3
13	2	1	2	3	1	3	2
14	2	2	3	1	2	1	3
15	2	3	1	2	3	2	1
16	3	1	3	2	3	1	2
17	3	2	1	3	1	2	3
18	3	3	2	1	2	3	1

图2 稀土尾矿及活化稀土尾矿催化剂的脱硝性能

表3 正交试验结果分析

试验序号	球磨时间/h	球磨转速/r·min^-1	球料比	球直径比	微波焙烧温度/℃	微波焙烧时间/min	微波焙烧功率/W	指标
1	1（2）	1（300）	1（1∶1）	1（5∶3∶1）	1（150）	1（5）	1（300）	0.40
2	1	2（600）	2（10∶1）	2（1∶1∶1）	2（250）	2（20）	2（700）	0.30
3	1	3（900）	3（20∶1）	3（1∶3∶5）	3（350）	3（35）	3（1100）	0.18
4	2（8）	1	1	2	2	3	3	0.46
5	2	2	2	3	3	1	1	0.20
6	2	3	3	1	1	2	2	0.12
7	3（14）	1	2	1	3	2	3	0.32
8	3	2	3	2	1	3	1	0.07
9	3	3	1	3	2	1	2	0.36
10	1	1	3	3	2	2	1	0.43
11	1	2	1	1	3	3	2	0.41
12	1	3	2	2	1	1	3	0.37
13	2	1	2	3	1	3	2	0.36
14	2	2	3	1	2	1	3	0.19
15	2	3	1	2	3	2	1	0.38
16	3	1	3	2	3	1	2	0.36
17	3	2	1	3	1	2	3	0.41
18	3	3	2	1	2	3	1	0.11
T₁	2.09	2.32	2.42	1.54	1.73	1.88	1.59
T₂	1.71	1.58	1.65	2.18	1.85	1.95	1.91
T₃	1.62	1.52	1.35	1.94	1.84	1.59	1.92
$T 1 ˉ$	0.348	0.387	0.403	0.257	0.288	0.313	0.265
$T 2 ˉ$	0.285	0.263	0.275	0.363	0.308	0.325	0.318
$T 3 ˉ$	0.270	0.253	0.225	0.323	0.307	0.265	0.320
R	0.078	0.150	0.210	0.020	0.030	0.010	0.050
SS_j	0.0207	0.0662	0.01015	0.03804	0.00148	0.01214	0.01174
SS_t	0.25678
SS_e	0.00490

表3 正交试验结果分析

试验序号	球磨时间/h	球磨转速/r·min^-1	球料比	球直径比	微波焙烧温度/℃	微波焙烧时间/min	微波焙烧功率/W	指标
1	1（2）	1（300）	1（1∶1）	1（5∶3∶1）	1（150）	1（5）	1（300）	0.40
2	1	2（600）	2（10∶1）	2（1∶1∶1）	2（250）	2（20）	2（700）	0.30
3	1	3（900）	3（20∶1）	3（1∶3∶5）	3（350）	3（35）	3（1100）	0.18
4	2（8）	1	1	2	2	3	3	0.46
5	2	2	2	3	3	1	1	0.20
6	2	3	3	1	1	2	2	0.12
7	3（14）	1	2	1	3	2	3	0.32
8	3	2	3	2	1	3	1	0.07
9	3	3	1	3	2	1	2	0.36
10	1	1	3	3	2	2	1	0.43
11	1	2	1	1	3	3	2	0.41
12	1	3	2	2	1	1	3	0.37
13	2	1	2	3	1	3	2	0.36
14	2	2	3	1	2	1	3	0.19
15	2	3	1	2	3	2	1	0.38
16	3	1	3	2	3	1	2	0.36
17	3	2	1	3	1	2	3	0.41
18	3	3	2	1	2	3	1	0.11
T₁	2.09	2.32	2.42	1.54	1.73	1.88	1.59
T₂	1.71	1.58	1.65	2.18	1.85	1.95	1.91
T₃	1.62	1.52	1.35	1.94	1.84	1.59	1.92
$T 1 ˉ$	0.348	0.387	0.403	0.257	0.288	0.313	0.265
$T 2 ˉ$	0.285	0.263	0.275	0.363	0.308	0.325	0.318
$T 3 ˉ$	0.270	0.253	0.225	0.323	0.307	0.265	0.320
R	0.078	0.150	0.210	0.020	0.030	0.010	0.050
SS_j	0.0207	0.0662	0.01015	0.03804	0.00148	0.01214	0.01174
SS_t	0.25678
SS_e	0.00490

表4 方差分析

影响因素	离差平方和	自由度	方差	统计量	重要程度
球磨时间	0.02074	2	0.01037	4.23356	［*］
转子转速	0.66200	2	0.03309	13.20567	（*）
球料比	0.10150	2	0.05077	20.72335	*
球直径比	0.03800	2	0.01902	7.764172	［*］
微波焙烧温度	0.00150	2	0.00074	0.30158
微波焙烧时间	0.01210	2	0.00607	2.47845
微波焙烧功率	0.01170	2	0.00587	2.39682
误差	0.00490	2	0.00245	—

图3 稀土尾矿及活化稀土尾矿催化剂的物相组成

图4 稀土尾矿及机械力-微波活化稀土尾矿催化剂的表面形貌及其EDS能谱

图5 稀土尾矿及活化稀土尾矿催化剂的N2吸脱附等温线和孔径分布

图6 稀土尾矿及活化稀土尾矿催化剂表面酸性位种类及分布

表5 稀土尾矿及活化稀土尾矿催化剂表面酸性位种类定量分析

催化剂	峰值温度/℃			峰面积
催化剂	T₁	T₂	T₃	S₁	S₂	S₃
稀土尾矿	159	253	477	216	432	209
3号催化剂	147	316	464	578	1021	303
4号催化剂	137	327	473	226	291	350
13号催化剂	159	338	474	373	515	103

图7 稀土尾矿及活化稀土尾矿催化剂氧化还原性能

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机械力-微波活化对稀土尾矿NH₃-SCR脱硝性能的影响

Effect of mechanical force and microwave on the NH₃-SCR denitration of rare earth tailings

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图/表 12

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