含气页岩中水分赋存与分布的研究进展

doi:10.16085/j.issn.1000-6613.2018-2051

化工进展 ›› 2019, Vol. 38 ›› Issue (06): 2726-2737.DOI: 10.16085/j.issn.1000-6613.2018-2051

含气页岩中水分赋存与分布的研究进展

罗翠娟¹,张登峰¹(),赵春鹏^2,^3,⁴,伦增珉^2,^3,⁴,王海涛^2,^3,⁴,李艳红¹,杨劲¹

1. 昆明理工大学化学工程学院，云南昆明 650500
2. 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院，北京 100083
3. 页岩油气富集机理与有效开发国家重点实验室，北京 100083
4. 中国石化页岩油气勘探开发重点;实验室，北京 100083

收稿日期:2018-10-16 出版日期:2019-06-05 发布日期:2019-06-05
通讯作者: 张登峰
作者简介:罗翠娟（1995—），女，硕士研究生，主要研究方向为非常规天然气开采与二氧化碳地质封存。
基金资助:
中国石化页岩油气勘探开发重点实验室2018年度开放基金(G5800-18-ZS-KFZY007);国家自然科学基金(41762013，21766013);“十三五”国家科技重大专项子课题(2016ZX05060002)

Occurrence and distribution of moisture in gas shale reservoirs:

Cuijuan LUO¹,Dengfeng ZHANG¹(),Chunpeng ZHAO^2,^3,⁴,Zengmin LUN^2,^3,⁴,Haitao WANG^2,^3,⁴,Yanhong LI¹,Jin YANG¹

1. Faculty of Chemical Engineering，Kunming University of Science and Technology，Kunming 650500，Yunnan，China
2. Exploration and Production Research Institute，SINOPEC，Beijing 100083，China
3. State Key Laboratory of Shale Oil and Gas Enrichment Mechanisms and Effective Development，Beijing 100083，China
4. Key Laboratory of Shale Oil and Gas Exploration & Production, SINOPEC，Beijing 100083，China

Received:2018-10-16 Online:2019-06-05 Published:2019-06-05
Contact: Dengfeng ZHANG

摘要/Abstract

摘要：

页岩气（主要组分为甲烷，CH₄）作为一种新兴的非常规天然气，对于优化我国现行能源消费结构、缓解能源消耗过程中的环境污染问题具有重要意义。研究表明，含气页岩储层中页岩气主要以吸附态形式存在。影响含气页岩吸附性能的因素包括页岩自身理化性质和外部储层条件。其中，页岩中的水分是影响页岩气吸附/解吸的重要因素。因此，本文结合国内外相关研究工作，分析了含气页岩中水分的赋存与分布特征，归纳了页岩储层中水分的分析方法，指出了水分赋存与分布的后续研究方向。分析表明：①页岩中水分主要赋存于孔隙结构中，且无机孔隙中的水分赋存量比有机孔隙多；②水分子主要通过氢键吸附于有机孔隙的亲水性位点，以及经由氢键和表面作用力结合于黏土颗粒或孔隙表面；③水分含量与页岩黏土矿物含量及总有机碳（TOC）含量有关；④探明页岩中水分赋存与分布的实验表征手段包括水蒸气等温吸附、低温差示扫描量热、低场核磁共振、红外热成像和等离子体低温灰化等。虽然页岩中水分的研究已经引起国内外学者的关注，但是相比煤中水分的研究仍显不足。因此，本文指出后续需开展以下工作：探明水分在页岩中的无机矿物质空间和有机质空间的含量分布和空间分布特征；明确水分对页岩吸附/解吸CH₄流体的作用规律；联用实验科学和理论模拟方法，探明水分对页岩吸附/解吸CH₄流体的作用机理。

关键词: 含气页岩, 水, 赋存, 页岩气, 吸附（作用）/解吸

Abstract:

Shale gas, an emerging unconventional natural gas mainly composed of methane (CH₄), is of great significance to optimize China’s current energy consumption structure and to mitigate environmental pollution issues during energy consumption. Previous study has shown that shale gas in gas shale reservoirs mainly exists in adsorbed state. The adsorption performance of gas shales depends on both physicochemical properties of shales and external reservoir conditions. Among them, the moisture contained in shales significantly affects the adsorption/desorption of shale gas. Therefore, based on literature review, this work analyzed the occurrence and distribution of moisture in gas shales, summarized the analysis method of moisture in shale reservoirs, and pointed out the research trend regarding moisture occurrence and distribution. The results showed that the moisture in gas shales mainly existed in pore structures, and the moisture contained in inorganic pores was higher than that of organic pores; the water molecules were mainly adsorbed to the hydrophilic sites of the organic pores through hydrogen bonds, and the hydrogen bonds and surface forces combined with clay particles or pore surface; the moisture content was related to both clay mineral content and TOC content of gas shales; hitherto, the experimental methods for determining the occurrence and distribution of water molecules in shales comprised water vapor isothermal adsorption, low temperature difference scanning calorimetry, low field nuclear magnetic resonance, infrared thermal imaging, and low-temperature plasma ashing. Although study on moisture in gas shales had gained broad attention, it was still insufficiently compared with that on moisture in coals. Thus, the following aspects need to be further concentrated on. To start with, it was necessary to determine content distribution and spatial distribution characteristics of moisture in inorganic minerals and organic matter, furthermore, to examine water dependence of CH₄ adsorption/desorption within shales, and finally, to address the mechanism of water dependence of CH₄ adsorption/desorption in shales using experiment and simulation approach.

Key words: gas shales, moisture, occurrence, shale gas, adsorption/desorption

中图分类号:

罗翠娟, 张登峰, 赵春鹏, 伦增珉, 王海涛, 李艳红, 杨劲. 含气页岩中水分赋存与分布的研究进展[J]. 化工进展, 2019, 38(06): 2726-2737.

Cuijuan LUO, Dengfeng ZHANG, Chunpeng ZHAO, Zengmin LUN, Haitao WANG, Yanhong LI, Jin YANG. Occurrence and distribution of moisture in gas shale reservoirs:[J]. Chemical Industry and Engineering Progress, 2019, 38(06): 2726-2737.

图/表 12

表1 页岩中水分对其饱和CH4吸附容量（n L）的影响

页岩样品	相对湿度/%	含水率/%	n _L,dry/mmol·g^-1	n _L,moist/mmol·g^-1	吸附温度/K	n _L降幅/%	文献
CN_11	33	0.72	0.18	0.15	312.15	16.67	[9]
CN_11	53	1.05	0.18	0.14	312.15	22.22	[9]
CN_11	75	1.58	0.18	0.10	312.15	44.44	[9]
CN_11	97	4.06	0.18	0.08	312.15	55.56	[9]
CN_22	97	0.98	0.11	0.06	312.15	45.45	[9]
CN_33	97	1.53	0.12	0.05	312.15	58.33	[9]
CQ_14	97	2.50	0.22	0.08	312.15	63.64	[9]
Bossier	97	7.05	0.11	0.02	318.15	81.82	[10]
Haynesville	97	4.58	0.09	0.04	318.15	55.56	[10]
unnamed	97	2.69	0.22	0.10	318.15	54.55	[11]
LOS-1	97	1.94	0.08	0.02	318.15	75.00	[12]
LOS-2	97	5.81	0.14	0.08	318.15	42.86	[12]
LOS-3	97	4.12	0.23	0.18	318.15	21.74	[12]

图1 页岩孔隙类型[15]

表2 页岩孔隙类型[16]

孔隙类型	成因机制	孔径	常见分布特征
有机质孔	有机质成熟生烃	2~1000nm	常以近球形、椭圆形、凹坑状或片麻状等分布于热演化程度较高的有机质中
无机孔
粒间孔	矿物颗粒堆积形成	5~1200nm	多见于软硬颗粒接触面和黏土矿物聚合体中
粒内孔	矿物成岩转化	8~100nm	多见于层状或薄片状黏土矿物颗粒层间
晶间孔	晶体生长不紧密堆积	5~200nm	见于骨架颗粒或胶结物晶体接触面
溶蚀孔	溶蚀作用	200~1200nm	见于长石、方解石等化学性质不稳定矿物中
微裂缝
层间页理缝	沉积成岩及构造作用	10nm~60μm	多数被完全填充
层面滑移缝	沉积成岩及构造作用	10nm~40μm
成岩收缩缝	成岩作用	5nm~100μm
有机质演化异常压裂缝	有机质演化局部异常压力作用	5nm~100μm	裂缝面不规整，多充填有机质

表3 分子间作用力、静电力和结构力

存在于中性分子或原子之间的一种弱碱性的电性吸引力

∏ _m(h)=

A H h 3

^[31,32]

分子间作用力是分离压力中被研究最多的部分^[30]。A _H是气/液/固系统中的Hamaker常数。Tuller等^[33]和Mattia等^[34]使用值为1×10^-20J的A _H常数来描述无机吸附剂（如细砂岩、淤泥和黏土）对水的吸附

Melrose^[35]和Takahashi等^[36]将（0.3~1）×10^-20J的A _H常数用于储层系统，如硅质页岩

Π _e

在电解质水溶液中具有相似或相反电荷的两个表面之间的相互用^[30]

∏ e (h) = ε ε 0 8 π (ζ 1 - ζ 2) 2 — — — — h 2

^[37]

ε ₀在真空中是电常数，F·m^-1；ε是液体的相对介电常数，量纲为1；ζ ₁和ζ ₂分别是固-液和液-气界面的电位，mV。通常，分离压力的静电力分量决定了黏土表面水膜的稳定性

Π _s

具有改变水分子结构的边界层被称为水化层。两个界面的水化层相互靠近时，将发生重叠并导致两个界面的排斥或吸引^[30]。因水边界层重叠引起结构改变的力被称为结构力

∏ _s(h)=ke

- h λ

结构力通常是距离小于5nm的短程相互作用力^[36]。k是强度系数，与气/液/固系统的湿润性有关，N·m^-2；λ是水分子的特征长度，nm

Churaev^[38,39]研究表明，当水在亲水性表面的接触角<20°时，会发生亲水性吸引（k>0）。当接触角>40°时，则发生疏水性排斥（k<0）。当接触角在20°~40°的区域内，结构力可忽略不计，水膜稳定性主要受控于分子间作用力和静电力

表3 分子间作用力、静电力和结构力

类型

定义

数学表达式

说明

Π _m

存在于中性分子或原子之间的一种弱碱性的电性吸引力

∏ _m(h)=

A H h 3

^[31,32]

Melrose^[35]和Takahashi等^[36]将（0.3~1）×10^-20J的A _H常数用于储层系统，如硅质页岩

Π _e

在电解质水溶液中具有相似或相反电荷的两个表面之间的相互用^[30]

∏ e (h) = ε ε 0 8 π (ζ 1 - ζ 2) 2 — — — — h 2

^[37]

Π _s

∏ _s(h)=ke

- h λ

结构力通常是距离小于5nm的短程相互作用力^[36]。k是强度系数，与气/液/固系统的湿润性有关，N·m^-2；λ是水分子的特征长度，nm

图2 总黏土矿物含量对页岩含水量的影响

表4 不同黏土矿物孔隙结构参数[40,47]

矿物质	孔隙形态	孔隙类型	比表面积 /m²·g^-1	单层含水量/g_水·g_黏土 ^-1
高岭石	狭缝状、不规则形状	大孔、中孔	11~15	0.022±0.010
伊利石	矩形、三角形、狭缝状	大孔、毛细孔	21~30	0.065±0.032
蒙脱石	狭缝状、圆形	大孔、中孔、毛细孔、微孔	26~50	0.063±0.036
石英	—	—	0.02	—

图3 TOC含量对页岩含水量的影响

表5 饱和盐溶液在不同温度下的相对湿度[53]

温度/℃	相对湿度/%
温度/℃	KOH	LiCl·xH₂O	CH₃COOK	MgCl₂·6H₂O	K₂CO₃·2H₂O	Mg(NO₃)₂·H₂O	NaBr	KI	NaCl	(NH₄)₂SO₄	KCl	KNO₃	K₂SO₄
25	8	11	23	33	43	53	58	69	75	81	84	94	97
30	7	11	22	32	43	51	56	68	75	81	84	92	97
40	6	11	—	32	—	48	53	66	75	80	82	89	96

图4 水分子在多孔介质中的赋存形态

表6 描述页岩对水蒸气等温吸附性能的模型

模型	数学形式	模型参数	参考文献
BET	$a w 1 - a w M$ = $1 M m C$ + $a w C - 1 M m C$	M _m,C ^①	[60]
Guggenheim-Anderson-de-Boer (GAB)	M=M _m Cka _w/(1－ka _w)[1+（c-1)ka _w]	M _m,C,k ^②	[59,61]
Halsey	a _w=exp(-a/RT $θ r$ )	a,r ^③	[62]
Oswin	M=A $[a w / (1 - a w)] 1 m$	A,m ^④	[63]

表6 描述页岩对水蒸气等温吸附性能的模型

模型	数学形式	模型参数	参考文献
BET	$a w 1 - a w M$ = $1 M m C$ + $a w C - 1 M m C$	M _m,C ^①	[60]
Guggenheim-Anderson-de-Boer (GAB)	M=M _m Cka _w/(1－ka _w)[1+（c-1)ka _w]	M _m,C,k ^②	[59,61]
Halsey	a _w=exp(-a/RT $θ r$ )	a,r ^③	[62]
Oswin	M=A $[a w / (1 - a w)] 1 m$	A,m ^④	[63]

图5 红外热成像基本原理

图6 等离子体分解有机物原理

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含气页岩中水分赋存与分布的研究进展

Occurrence and distribution of moisture in gas shale reservoirs:

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