化工进展 ›› 2019, Vol. 38 ›› Issue (04): 1862-1871.DOI: 10.16085/j.issn.1000-6613.2018-1298
李晓斌1(),陈颖1,胡程程1,陈祥迎1(),李平2,黄先胜2
收稿日期:
2018-06-22
修回日期:
2018-12-25
出版日期:
2019-04-05
发布日期:
2019-04-05
通讯作者:
陈祥迎
作者简介:
李晓斌(1993—),男,硕士研究生,研究方向为PVC热稳定剂。E-mail:<email>838842587@qq.com</email>。|陈祥迎,教授,研究方向为PVC热稳定剂、电化学储能材料。E-mail:<email>chenxy@hfut.edu.cn</email>。
基金资助:
Xiaobin LI1(),Ying CHEN1,Chengcheng HU1,Xiangying CHEN1(),Ping LI2,Xiansheng HUANG2
Received:
2018-06-22
Revised:
2018-12-25
Online:
2019-04-05
Published:
2019-04-05
Contact:
Xiangying CHEN
摘要:
以氢氧化镁[Mg(OH)2]和乙酰丙酮为原料,乙醇为溶剂,通过一步异相沉淀转化法制备配合物乙酰丙酮镁[Mg(acac)2],用作聚氯乙烯(PVC)辅助热稳定剂。首先,采用XRD、FTIR、TG对产物进行了结构表征,然后通过静态热老化试验和刚果红试验,对乙酰丙酮镁的热稳定性能进行研究。结果表明,成功制备出产物乙酰丙酮镁,且含有2个结晶水;在PVC中,当主效热稳定剂与辅助热稳定剂的质量比为3∶5时,PVC 的热稳定时间长达57min。该生产技术克服了乙酰丙酮镁传统合成方法产率低、操作过程复杂、污染等缺点,制备的产物乙酰丙酮镁与主效热稳定剂具有良好的协同作用,可以有效提高PVC的热稳定性能。
中图分类号:
李晓斌, 陈颖, 胡程程, 陈祥迎, 李平, 黄先胜. 新型PVC辅助热稳定剂乙酰丙酮镁的制备及热稳定性能[J]. 化工进展, 2019, 38(04): 1862-1871.
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元素 | 测定值/% | 理论值/% |
---|---|---|
C | 45.58 | 46.51 |
H | 7.53 | 6.98 |
Mg | 9.22 | 9.30 |
表1 乙酰丙酮镁元素含量分析
元素 | 测定值/% | 理论值/% |
---|---|---|
C | 45.58 | 46.51 |
H | 7.53 | 6.98 |
Mg | 9.22 | 9.30 |
样品编号 | PVC/g | Mg(acac)2/g | CaSt2/g | ZnSt2/g |
---|---|---|---|---|
1 | 50 | 0 | 0 | 0 |
2 | 50 | 0 | 0.375 | 0.125 |
3 | 50 | 0.3 | 0 | 0 |
4 | 50 | 0.3 | 0.375 | 0.125 |
表2 主辅热稳定剂协同作用试验配方
样品编号 | PVC/g | Mg(acac)2/g | CaSt2/g | ZnSt2/g |
---|---|---|---|---|
1 | 50 | 0 | 0 | 0 |
2 | 50 | 0 | 0.375 | 0.125 |
3 | 50 | 0.3 | 0 | 0 |
4 | 50 | 0.3 | 0.375 | 0.125 |
样品 | 热老化时间/min | |||||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 | 80 | 90 | |
1 | ||||||||||
2 | ||||||||||
3 | ||||||||||
4 |
表3 主辅热稳定剂热老化试验结果图
样品 | 热老化时间/min | |||||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 | 80 | 90 | |
1 | ||||||||||
2 | ||||||||||
3 | ||||||||||
4 |
样品编号 | PVC/g | Mg(acac)2/g | CaSt2/g | ZnSt2/g |
---|---|---|---|---|
1 | 50 | 0 | 0 | 0 |
2 | 50 | 0.3 | 0.25 | 0.25 |
3 | 50 | 0.3 | 0.33 | 0.17 |
4 | 50 | 0.3 | 0.375 | 0.125 |
5 | 50 | 0.3 | 0.4 | 0.1 |
表4 主效热稳定剂中钙锌含量最佳配比试验配方
样品编号 | PVC/g | Mg(acac)2/g | CaSt2/g | ZnSt2/g |
---|---|---|---|---|
1 | 50 | 0 | 0 | 0 |
2 | 50 | 0.3 | 0.25 | 0.25 |
3 | 50 | 0.3 | 0.33 | 0.17 |
4 | 50 | 0.3 | 0.375 | 0.125 |
5 | 50 | 0.3 | 0.4 | 0.1 |
样品 | 热老化时间/min | |||||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 | 80 | 90 | |
1 | ||||||||||
2 | ||||||||||
3 | ||||||||||
4 | ||||||||||
5 |
表5 不同钙锌含量主效热稳定剂热老化试验结果图
样品 | 热老化时间/min | |||||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 | 80 | 90 | |
1 | ||||||||||
2 | ||||||||||
3 | ||||||||||
4 | ||||||||||
5 |
样品编号 | PVC/g | Mg(acac)2/g | CaSt2/g | ZnSt2/g |
---|---|---|---|---|
1 | 50 | 0 | 0.375 | 0.125 |
2 | 50 | 0.1 | 0.375 | 0.125 |
3 | 50 | 0.2 | 0.375 | 0.125 |
4 | 50 | 0.3 | 0.375 | 0.125 |
5 | 50 | 0.4 | 0.375 | 0.125 |
表6 主辅热稳定剂质量比配方
样品编号 | PVC/g | Mg(acac)2/g | CaSt2/g | ZnSt2/g |
---|---|---|---|---|
1 | 50 | 0 | 0.375 | 0.125 |
2 | 50 | 0.1 | 0.375 | 0.125 |
3 | 50 | 0.2 | 0.375 | 0.125 |
4 | 50 | 0.3 | 0.375 | 0.125 |
5 | 50 | 0.4 | 0.375 | 0.125 |
样品 | 热老化时间/min | |||||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 | 80 | 90 | |
1 | ||||||||||
2 | ||||||||||
3 | ||||||||||
4 | ||||||||||
5 |
表7 不同主辅热稳定剂质量比热老化试验结果图
样品 | 热老化时间/min | |||||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 | 80 | 90 | |
1 | ||||||||||
2 | ||||||||||
3 | ||||||||||
4 | ||||||||||
5 |
辅助稳定剂 | 热老化时间/min | |||||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 | 80 | 90 | |
乙酰丙酮钙 | ||||||||||
乙酰丙酮锌 | ||||||||||
环氧大豆油 | ||||||||||
乙酰丙酮镁 |
表8 样品与商业化产品对比热老化试验结果图
辅助稳定剂 | 热老化时间/min | |||||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 | 80 | 90 | |
乙酰丙酮钙 | ||||||||||
乙酰丙酮锌 | ||||||||||
环氧大豆油 | ||||||||||
乙酰丙酮镁 |
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