化工进展 ›› 2020, Vol. 39 ›› Issue (3): 1101-1107.DOI: 10.16085/j.issn.1000-6613.2019-1009
收稿日期:
2019-06-24
出版日期:
2020-03-05
发布日期:
2020-04-03
通讯作者:
李旺兴
作者简介:
范伟东(1977—),男,博士研究生,研究方向为精细氧化铝。E-mail:Weidong FAN1,2(),Wangxing LI1(),Dongzhan HAN1,2,Chunhui ZHENG2
Received:
2019-06-24
Online:
2020-03-05
Published:
2020-04-03
Contact:
Wangxing LI
摘要:
利用综合热分析仪分析技术、激光粒度分析、扫描电镜和X射线衍射研究了粒度对氢氧化铝在低温相变转化成勃姆石过程的影响,并采用Kissinger方程、Ozawa方程和Crane方程进行了不同粒度的氢氧化铝在低温相变过程的动力学参数计算。结果表明:普通砂状氢氧化铝在相变过程有2个较为明显的吸热峰,将砂状氢氧化铝研磨至中位径D50在12μm左右时,相变过程仍然有2个明显的吸热峰;当氢氧化铝中位径D50在1μm左右的氢氧化铝,相变过程则只有1个吸热峰。根据Kissinger方程和Ozawa方程计算结果,随着粒度的降低,其相变活化能也相应的降低,说明降低氢氧化铝粒径,有利于勃姆石的制备。根据XRD图谱显示,低温煅烧后,样品的主要物相为勃姆石,此外还含有少量的三水铝石,粒径越细,煅烧后样品中勃姆石含量越高。
中图分类号:
范伟东,李旺兴,韩东战,郑纯辉. 粒度对氢氧化铝低温相变动力学的影响[J]. 化工进展, 2020, 39(3): 1101-1107.
Weidong FAN,Wangxing LI,Dongzhan HAN,Chunhui ZHENG. Influence of particle size on kinetics of low temperature phase transformation of aluminum hydroxide[J]. Chemical Industry and Engineering Progress, 2020, 39(3): 1101-1107.
编号 | 化学成分/% | 粒度分布/μm | |||||
---|---|---|---|---|---|---|---|
Na2O | SiO2 | Fe2O3 | 灼减 | D10 | D50 | D90 | |
1# | 0.44 | 0.009 | 0.006 | 34.90 | 44.63 | 76.14 | 128.24 |
2# | 0.42 | 0.007 | 0.006 | 34.80 | 1.10 | 10.62 | 36.968 |
3# | 0.34 | 0.007 | 0.004 | 34.86 | 0.63 | 1.07 | 1.81 |
表1 氢氧化铝原料物理化学指标
编号 | 化学成分/% | 粒度分布/μm | |||||
---|---|---|---|---|---|---|---|
Na2O | SiO2 | Fe2O3 | 灼减 | D10 | D50 | D90 | |
1# | 0.44 | 0.009 | 0.006 | 34.90 | 44.63 | 76.14 | 128.24 |
2# | 0.42 | 0.007 | 0.006 | 34.80 | 1.10 | 10.62 | 36.968 |
3# | 0.34 | 0.007 | 0.004 | 34.86 | 0.63 | 1.07 | 1.81 |
β/K·min-1 | 1#样品 | 2#样品 | 3#样品 | |||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
第一峰 | 第二峰 | 第一峰 | 第二峰 | |||||||
Tp/K | ω1/2/K | Tp/K | ω1/2/K | Tp/K | ω1/2/K | Tp/K | ω1/2/K | Tp/K | ω1/2/K | |
5 | 497.7 | 29.3 | 569.0 | 33.1 | 499.3 | 23.3 | 568.4 | 46.8 | 560.6 | 47.7 |
10 | 504.3 | 29.6 | 581.0 | 42.0 | 511.1 | 23.5 | 581.1 | 48.0 | 572.6 | 48.9 |
15 | 512.1 | 29.8 | 586.0 | 42.5 | 515.0 | 23.6 | 586.7 | 48.7 | 578.5 | 49.1 |
20 | 516.9 | 29.6 | 591.0 | 44.2 | 517.9 | 24.0 | 592.5 | 49.9 | 586.4 | 49.8 |
25 | 523.0 | 30.3 | 593.6 | 47.0 | 518.9 | 24.2 | 594.8 | 51.1 | 589.4 | 50.1 |
30 | 524.9 | 29.9 | 594.6 | 49.4 | 523.1 | 24.6 | 597.1 | 52.3 | 590.0 | 50.7 |
表2 不同升温速率下的DSC放热峰特征参数
β/K·min-1 | 1#样品 | 2#样品 | 3#样品 | |||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
第一峰 | 第二峰 | 第一峰 | 第二峰 | |||||||
Tp/K | ω1/2/K | Tp/K | ω1/2/K | Tp/K | ω1/2/K | Tp/K | ω1/2/K | Tp/K | ω1/2/K | |
5 | 497.7 | 29.3 | 569.0 | 33.1 | 499.3 | 23.3 | 568.4 | 46.8 | 560.6 | 47.7 |
10 | 504.3 | 29.6 | 581.0 | 42.0 | 511.1 | 23.5 | 581.1 | 48.0 | 572.6 | 48.9 |
15 | 512.1 | 29.8 | 586.0 | 42.5 | 515.0 | 23.6 | 586.7 | 48.7 | 578.5 | 49.1 |
20 | 516.9 | 29.6 | 591.0 | 44.2 | 517.9 | 24.0 | 592.5 | 49.9 | 586.4 | 49.8 |
25 | 523.0 | 30.3 | 593.6 | 47.0 | 518.9 | 24.2 | 594.8 | 51.1 | 589.4 | 50.1 |
30 | 524.9 | 29.9 | 594.6 | 49.4 | 523.1 | 24.6 | 597.1 | 52.3 | 590.0 | 50.7 |
样品 | 活化能E/kJ·mol-1 | |
---|---|---|
Kissinger方程 | Ozawa方程 | |
1#样品第一峰 | 125.24 | 127.13 |
1#样品第二峰 | 181.17 | 181.41 |
2#样品第一峰 | 161.38 | 161.47 |
2#样品第二峰 | 164.13 | 165.24 |
3#样品 | 148.41 | 150.17 |
表3 基于Kissinger方程和Ozawa方程得到的相变活化能
样品 | 活化能E/kJ·mol-1 | |
---|---|---|
Kissinger方程 | Ozawa方程 | |
1#样品第一峰 | 125.24 | 127.13 |
1#样品第二峰 | 181.17 | 181.41 |
2#样品第一峰 | 161.38 | 161.47 |
2#样品第二峰 | 164.13 | 165.24 |
3#样品 | 148.41 | 150.17 |
样品 | 指前因子A/min-1 |
---|---|
1#样品第一峰 | 4.89×1012 |
1#样品第二峰 | 1.36×1016 |
2#样品第一峰 | 2.73×1016 |
2#样品第二峰 | 3.55×1014 |
3#样品 | 1.92×1013 |
表4 基于Kissinger方程得到的指前因子
样品 | 指前因子A/min-1 |
---|---|
1#样品第一峰 | 4.89×1012 |
1#样品第二峰 | 1.36×1016 |
2#样品第一峰 | 2.73×1016 |
2#样品第二峰 | 3.55×1014 |
3#样品 | 1.92×1013 |
样品 | 直线斜率 | 反应级数n |
---|---|---|
1#样品第一峰 | 16.09 | 0.94 |
1#样品第二峰 | 22.96 | 0.95 |
2#样品第一峰 | 20.43 | 0.95 |
2#样品第二峰 | 20.91 | 0.95 |
3#样品 | 19.00 | 0.94 |
表5 基于Crane方程得到的反应级数
样品 | 直线斜率 | 反应级数n |
---|---|---|
1#样品第一峰 | 16.09 | 0.94 |
1#样品第二峰 | 22.96 | 0.95 |
2#样品第一峰 | 20.43 | 0.95 |
2#样品第二峰 | 20.91 | 0.95 |
3#样品 | 19.00 | 0.94 |
编号 | 煅烧温度220℃ | 煅烧温度300℃ | ||||
---|---|---|---|---|---|---|
D10 | D50 | D90 | D10 | D50 | D90 | |
1# | 46.14 | 74.76 | 120.30 | 46.51 | 77.43 | 125.32 |
2# | 0.76 | 10.40 | 33.01 | 0.86 | 11.70 | 34.17 |
3# | 0.67 | 1.16 | 1.95 | 0.46 | 1.01 | 2.10 |
表6 样品煅烧后粒度分布
编号 | 煅烧温度220℃ | 煅烧温度300℃ | ||||
---|---|---|---|---|---|---|
D10 | D50 | D90 | D10 | D50 | D90 | |
1# | 46.14 | 74.76 | 120.30 | 46.51 | 77.43 | 125.32 |
2# | 0.76 | 10.40 | 33.01 | 0.86 | 11.70 | 34.17 |
3# | 0.67 | 1.16 | 1.95 | 0.46 | 1.01 | 2.10 |
编号 | 煅烧温度220℃ | 煅烧温度300℃ |
---|---|---|
灼减/% | 灼减/% | |
1# | 22.40 | 18.56 |
2# | 21.95 | 18.12 |
3# | 20.22 | 17.60 |
表7 样品煅烧后灼烧失量
编号 | 煅烧温度220℃ | 煅烧温度300℃ |
---|---|---|
灼减/% | 灼减/% | |
1# | 22.40 | 18.56 |
2# | 21.95 | 18.12 |
3# | 20.22 | 17.60 |
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