化工进展 ›› 2022, Vol. 41 ›› Issue (11): 5737-5745.DOI: 10.16085/j.issn.1000-6613.2022-0173
收稿日期:
2022-01-27
修回日期:
2022-04-14
出版日期:
2022-11-25
发布日期:
2022-11-28
通讯作者:
张玮
作者简介:
孔祥旭(1998—),男,硕士研究生,研究方向为化工过程智能检测与系统建模。E-mail:1366283609@qq.com。
基金资助:
KONG Xiangxu(), ZHANG Wei(), HU Heng, YU Jiapeng, ZHANG Kun, XU Na
Received:
2022-01-27
Revised:
2022-04-14
Online:
2022-11-25
Published:
2022-11-28
Contact:
ZHANG Wei
摘要:
工业接触法制SO3气体浓度高、腐蚀性强、交叉影响大,高精度实时检测困难,且原料流量与SO3浓度的关系尚不明确,参数调节依赖经验。针对上述问题,采用AO2电化学氧传感器设计了一种工业制SO3气体浓度的实时检测系统,并构建了输入空气、SO2流量与输出SO3浓度的多元非线性回归模型。SO3气体浓度实时检测系统主要包括AO2电化学氧传感器、传感器调理电路、AD620放大电路及ADS1256 A/D转换电路,通过检测SO3发生装置输入空气与输出混合气体中O2浓度的毫伏级变化,间接测量SO3浓度,避免了其他敏感气体的交叉影响,实验结果表明检测系统的检测时间为27s,灵敏度为111mV/%,偏差小于0.18%,稳定性良好,证明了检测系统的有效性;利用响应面法建立了预测SO3浓度的三次多项式非线性回归模型,对该模型进行方差分析后结果显著,测试后均方误差(MSE)为0.0007174,相关系数(R2)为0.9929,拟合度好、预测精度高。
中图分类号:
孔祥旭, 张玮, 胡恒, 于嘉朋, 张坤, 徐娜. 工业制SO3气体浓度实时检测及多元非线性回归建模[J]. 化工进展, 2022, 41(11): 5737-5745.
KONG Xiangxu, ZHANG Wei, HU Heng, YU Jiapeng, ZHANG Kun, XU Na. Real-time detection of industrial SO3 gas concentration and multivariate nonlinear regression modeling[J]. Chemical Industry and Engineering Progress, 2022, 41(11): 5737-5745.
检测方法 | 检测时间 | 优缺点 |
---|---|---|
控制冷凝法[ | 1~2h | 精度高,系统复杂,操作要求高,非实时 |
异丙醇吸收法[ | 1~2h | 检测范围大,检测限低,易受SO2影响,非实时 |
酸露点计法[ | 0.5~1h | 精度低,易受离子及粉尘干扰,非实时 |
盐液测定法[ | 0.5~1h | 精度高,易于测量,非实时 |
红外光谱法、 吸收光谱法[ | 实时测量 | 系统复杂,易受SO2影响 |
Pentol分析仪检测[ | 2min | 连续测量,SO2影响大,精度低 |
表1 SO3检测技术
检测方法 | 检测时间 | 优缺点 |
---|---|---|
控制冷凝法[ | 1~2h | 精度高,系统复杂,操作要求高,非实时 |
异丙醇吸收法[ | 1~2h | 检测范围大,检测限低,易受SO2影响,非实时 |
酸露点计法[ | 0.5~1h | 精度低,易受离子及粉尘干扰,非实时 |
盐液测定法[ | 0.5~1h | 精度高,易于测量,非实时 |
红外光谱法、 吸收光谱法[ | 实时测量 | 系统复杂,易受SO2影响 |
Pentol分析仪检测[ | 2min | 连续测量,SO2影响大,精度低 |
测试气体/平衡气体 | AO2输出/% |
---|---|
16%CO2/N2 | <0.01 |
5%H2/N2 | <0.001 |
7034.8mg/m3正己烷/N2 | <0.01 |
6%CO/N2 | <0.002 |
3681mg/m3NO/N2 | <0.002 |
表3 传感器交叉敏感性验证
测试气体/平衡气体 | AO2输出/% |
---|---|
16%CO2/N2 | <0.01 |
5%H2/N2 | <0.001 |
7034.8mg/m3正己烷/N2 | <0.01 |
6%CO/N2 | <0.002 |
3681mg/m3NO/N2 | <0.002 |
项目 | (空气/SO2流量) /mL∙min-1 | 一次SO3 体积分数/% | 二次SO3 体积分数/% | 三次SO3 体积分数/% |
---|---|---|---|---|
检测系统 | 200/9 | 3.000 | 3.630 | 3.639 |
六连球法 | 200/9 | 3.131 | 3.701 | 3.714 |
偏差 | — | 0.131 | 0.071 | 0.075 |
表4 第一组数据对比
项目 | (空气/SO2流量) /mL∙min-1 | 一次SO3 体积分数/% | 二次SO3 体积分数/% | 三次SO3 体积分数/% |
---|---|---|---|---|
检测系统 | 200/9 | 3.000 | 3.630 | 3.639 |
六连球法 | 200/9 | 3.131 | 3.701 | 3.714 |
偏差 | — | 0.131 | 0.071 | 0.075 |
项目 | (空气/SO2流量) /mL∙min-1 | 一次SO3 体积分数/% | 二次SO3 体积分数/% | 三次SO3 体积分数/% |
---|---|---|---|---|
检测系统 | 350/32 | 8.324 | 8.106 | 7.925 |
六连球法 | 350/32 | 8.479 | 8.189 | 8.105 |
偏差 | — | 0.155 | 0.083 | 0.18 |
表5 第二组数据对比
项目 | (空气/SO2流量) /mL∙min-1 | 一次SO3 体积分数/% | 二次SO3 体积分数/% | 三次SO3 体积分数/% |
---|---|---|---|---|
检测系统 | 350/32 | 8.324 | 8.106 | 7.925 |
六连球法 | 350/32 | 8.479 | 8.189 | 8.105 |
偏差 | — | 0.155 | 0.083 | 0.18 |
项目 | (空气/SO2流量) /mL∙min-1 | 一次SO3 体积分数/% | 二次SO3 体积分数/% | 三次SO3 体积分数/% |
---|---|---|---|---|
检测系统 | 400/20 | 4.379 | 4.678 | 4.280 |
六连球法 | 400/20 | 4.462 | 4.781 | 4.302 |
偏差 | — | 0.083 | 0.103 | 0.022 |
表6 第三组数据对比
项目 | (空气/SO2流量) /mL∙min-1 | 一次SO3 体积分数/% | 二次SO3 体积分数/% | 三次SO3 体积分数/% |
---|---|---|---|---|
检测系统 | 400/20 | 4.379 | 4.678 | 4.280 |
六连球法 | 400/20 | 4.462 | 4.781 | 4.302 |
偏差 | — | 0.083 | 0.103 | 0.022 |
序号 | Q1 /mL∙min-1 | Q2 /mL∙min-1 | SO3体积分数均值/% |
---|---|---|---|
1 | 150 | 17 | 9.022 |
2 | 250 | 25 | 8.918 |
3 | 350 | 32 | 8.149 |
4 | 500 | 10 | 1.372 |
5 | 650 | 40 | 5.101 |
… | … | … | … |
21 | 500 | 17 | 2.731 |
22 | 500 | 32 | 5.172 |
23 | 350 | 40 | 9.728 |
24 | 250 | 40 | 13.589 |
25 | 350 | 10 | 2.296 |
表7 实验方案结果
序号 | Q1 /mL∙min-1 | Q2 /mL∙min-1 | SO3体积分数均值/% |
---|---|---|---|
1 | 150 | 17 | 9.022 |
2 | 250 | 25 | 8.918 |
3 | 350 | 32 | 8.149 |
4 | 500 | 10 | 1.372 |
5 | 650 | 40 | 5.101 |
… | … | … | … |
21 | 500 | 17 | 2.731 |
22 | 500 | 32 | 5.172 |
23 | 350 | 40 | 9.728 |
24 | 250 | 40 | 13.589 |
25 | 350 | 10 | 2.296 |
模型 | 误差平方和 | F | P |
---|---|---|---|
线性 | 0.040 | 34.23 | <0.0001 |
两因素交互 | 0.005274 | 16.46 | 0.0007 |
二阶 | 0.004111 | 19.86 | <0.0001 |
三阶 | 0.001489 | 26.62 | <0.0001 |
四阶 | 0.0001103 | 2.69 | 0.1148 |
五阶 | 0.00005166 | 1.49 | 0.5558 |
表8 方差分析
模型 | 误差平方和 | F | P |
---|---|---|---|
线性 | 0.040 | 34.23 | <0.0001 |
两因素交互 | 0.005274 | 16.46 | 0.0007 |
二阶 | 0.004111 | 19.86 | <0.0001 |
三阶 | 0.001489 | 26.62 | <0.0001 |
四阶 | 0.0001103 | 2.69 | 0.1148 |
五阶 | 0.00005166 | 1.49 | 0.5558 |
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