化工进展 ›› 2016, Vol. 35 ›› Issue (S2): 335-339.DOI: 10.16085/j.issn.1000-6613.2016.s2.060
申秋, 陈永杰, 左修源, 曹爽, 魏田
SHEN Qiu, CHEN Yongjie, ZUO Xiuyuan, CAO Shuang, WEI Tian
摘要: 目前有关荧烷染料中间体的合成方法国内少有报道。2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,本文以N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚为原料与邻苯二甲酸酐在氮气保护下反应合成,并在反应后使用NaOH溶液分解副产物,以提高产物纯度,通过HPCE测定产物纯度达到96.36%(面积归一法)。使用TLC对反应进程进行监测,并通过UV对TLC检测结果进行确认,详细讨论了物料比、温度和时间等条件对反应的影响,并得出二苯酮合成反应中N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与邻苯二甲酸酐摩尔比为1:1.5,温度为110℃,时间为15h时反应效果最佳。副产物若丹明染料分解反应中NaOH溶液浓度为33.3%,N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与NaOH的质量比为1:7.5,温度为90℃,时间为9h时反应效果最佳。最后通过IR和UV对目标产物结构进行确认。
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