2,6-二氨基-3-硝基甲苯的合成

化工进展

2,6-二氨基-3-硝基甲苯的合成

吴纯鑫，李婷婷，赵德明，张建庭，金宁人

浙江工业大学化学工程与材料学院，浙江杭州 310012

出版日期:2014-08-05 发布日期:2014-08-05

Synthesis of 2,6-diamido-3-nitrotoluene

WU Chunxin，LI Tingting，ZHAO Deming，ZHANG Jianting，JIN Ningren

College of Chemical Engineering and Materials Science，Zhejiang University of Technology，Hangzhou 310014，Zhejiang，China

Online:2014-08-05 Published:2014-08-05

摘要/Abstract

摘要： 以2,6-二氨基甲苯为原料，酰化反应得到2,6-二乙酰氨基甲苯，混酸硝化，水解得到2,6-二氨基-3-硝基甲苯（DANT）目标产品。纯度97.6%、总收率达62%以上。考察了溶剂用量、反应时间，反应温度等因素的影响，优化选择了各反应的较佳工艺参数。酰化反应中，乙酸酐与乙酸的体积比为 1∶2，温度80℃，反应时间2h；硝化反应中，浓硝酸与2,6-二乙酰氨基甲苯的摩尔比1.38∶1，温度为10℃。105℃回流，酸性水解，得产品。产品经13C-NMR、MS 进行了结构表征。

关键词: 2, 6-二氨基-3-硝基甲苯, 2, 6-二氨基甲苯, 合成, 硝化

Abstract: 2,6-diamido-3-nitrotoluene（DANT）was synthesized from 2,6-diamidotoluene，via acylation and nitration. The target compound 2,6-diamido-3-nitrotoluene was got with purity 97.6% and total yield 62%. The effects of solvent amount，reaction time and reaction temperature were investigated，and the optimal process parameters were as follows：the volume ratio of acetic anhydride and acetic acid 1∶2，reaction temperature 80℃，reaction time 2h in acylation reaction；the ratio of concentrated nitric acid and 2,6-acetamidotoluene 1.38∶1，reaction temperature 10℃ in nitration. Then the product was obtained through hydrolysis at 105℃. The product was characterized with 13C-NMR and MS.

Key words: 2,6-diamido-3-nitrotoluene, 2,6-diamidotoluene, synthesis, nitration

吴纯鑫，李婷婷，赵德明，张建庭，金宁人. 2,6-二氨基-3-硝基甲苯的合成[J]. 化工进展.

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[1]	时永兴, 林刚, 孙晓航, 蒋韦庚, 乔大伟, 颜彬航. 二氧化碳加氢制甲醇过程中铜基催化剂活性位点研究进展[J]. 化工进展, 2023, 42(S1): 287-298.
[2]	杨霞珍, 彭伊凡, 刘化章, 霍超. 熔铁催化剂活性相的调控及其费托反应性能[J]. 化工进展, 2023, 42(S1): 310-318.
[3]	赵巍, 赵德银, 李世瀚, 刘洪达, 孙进, 郭艳秋. 三嗪型天然气管道缓蚀型减阻剂合成与应用[J]. 化工进展, 2023, 42(S1): 391-399.
[4]	王正坤, 黎四芳. 双子表面活性剂癸炔二醇的绿色合成[J]. 化工进展, 2023, 42(S1): 400-410.
[5]	陈崇明, 陈秋, 宫云茜, 车凯, 郁金星, 孙楠楠. 分子筛基CO₂吸附剂研究进展[J]. 化工进展, 2023, 42(S1): 411-419.
[6]	葛全倩, 徐迈, 梁铣, 王凤武. MOFs材料在光电催化领域应用的研究进展[J]. 化工进展, 2023, 42(9): 4692-4705.
[7]	向硕, 卢鹏, 石伟年, 杨鑫, 何燕, 朱立业, 孔祥微. 二维WS₂纳米片的规模化可控制备及其摩擦学性能[J]. 化工进展, 2023, 42(9): 4783-4790.
[8]	许中硕, 周盼盼, 王宇晖, 黄威, 宋新山. 硫铁矿介导的自养反硝化研究进展[J]. 化工进展, 2023, 42(9): 4863-4871.
[9]	杨莹, 侯豪杰, 黄瑞, 崔煜, 王兵, 刘健, 鲍卫仁, 常丽萍, 王建成, 韩丽娜. 利用煤焦油中酚类物质Stöber法制备碳纳米球用于CO₂吸附[J]. 化工进展, 2023, 42(9): 5011-5018.
[10]	向阳, 黄寻, 魏子栋. 电催化有机合成反应的活性和选择性调控研究进展[J]. 化工进展, 2023, 42(8): 4005-4014.
[11]	刘毅, 房强, 钟达忠, 赵强, 李晋平. Ag/Cu耦合催化剂的Cu晶面调控用于电催化二氧化碳还原[J]. 化工进展, 2023, 42(8): 4136-4142.
[12]	叶振东, 刘涵, 吕静, 张亚宁, 刘洪芝. 基于钙镁二元盐的热化学储能反应器的性能优化[J]. 化工进展, 2023, 42(8): 4307-4314.
[13]	邓建, 王凯, 骆广生. 面向硝基化学品安全生产的绝热连续微反应技术发展及思考[J]. 化工进展, 2023, 42(8): 3923-3925.
[14]	郭立行, 庞蔚莹, 马克遥, 杨镓涵, 孙泽辉, 张盼, 付东, 赵昆. 层序空间多孔结构TiO₂实现高效光催化CO₂还原[J]. 化工进展, 2023, 42(7): 3643-3651.
[15]	李佳, 樊星, 陈莉, 李坚. 硝酸生产尾气中NO _x 和N₂O联合脱除技术研究进展[J]. 化工进展, 2023, 42(7): 3770-3779.