化工进展 ›› 2023, Vol. 42 ›› Issue (3): 1383-1396.DOI: 10.16085/j.issn.1000-6613.2022-0977
收稿日期:
2022-05-26
修回日期:
2022-07-21
出版日期:
2023-03-15
发布日期:
2023-04-10
通讯作者:
冯杰
作者简介:
宋叶(1997—),女,硕士研究生,研究方向为固废资源化。E-mail:songye0531@link.tyut.edu.cn。
基金资助:
SONG Ye(), CHEN Yuzhuo, SONG Yuncai, FENG Jie()
Received:
2022-05-26
Revised:
2022-07-21
Online:
2023-03-15
Published:
2023-04-10
Contact:
FENG Jie
摘要:
焦油脱除是实现有机固废气化制合成气连续运行的关键。常规金属类的焦油裂解催化剂尽管裂解能力强,但在固废气化高焦油、高水的环境下容易失活,催化剂再生和使用成本高。本研究设计并制备了一种比表面积达1384.2m2/g的生物质半焦催化剂,该催化剂用于可原位脱除焦油的有机固废气化反应器中,使用后的生物质半焦无需再生,直接落入气化反应器作为有机固废气化原料,大幅降低了焦油脱除成本。此外,本文通过对生物质半焦表面性质的测定及模型化合物甲苯在生物质半焦上裂解的活性评价,构建了半焦催化剂的失活动力学模型。在此基础上,利用多场耦合软件COMSOL对该催化剂在示范工程工艺条件下的焦油脱除过程进行仿真,考察了催化剂停留时间、装填量以及催化剂反应器形状对裂解过程的影响。结果表明,当脱除焦油的反应器高径比为1.0,全部填充催化剂时,出口焦油浓度可在4~6s内降为0,且合成气中H2浓度为0.032kg/m3,CO浓度为0.50kg/m3。
中图分类号:
宋叶, 陈玉卓, 宋云彩, 冯杰. 有机固废合成气原位净化催化剂设计及反应器分析[J]. 化工进展, 2023, 42(3): 1383-1396.
SONG Ye, CHEN Yuzhuo, SONG Yuncai, FENG Jie. Catalyst design and reactor analysis for in-situ purification of organic solid waste syngas[J]. Chemical Industry and Engineering Progress, 2023, 42(3): 1383-1396.
原料 | C | H | O | N | S |
---|---|---|---|---|---|
核桃壳 | 51.36 | 6.16 | 41.94 | 0.50 | 0.05 |
玉米芯 | 46.76 | 4.17 | 48.45 | 0.55 | 0.06 |
水稻秸秆 | 39.22 | 5.27 | 53.66 | 1.14 | 0.71 |
表1 生物质原料元素分析[干燥无灰基(daf),质量分数,%]
原料 | C | H | O | N | S |
---|---|---|---|---|---|
核桃壳 | 51.36 | 6.16 | 41.94 | 0.50 | 0.05 |
玉米芯 | 46.76 | 4.17 | 48.45 | 0.55 | 0.06 |
水稻秸秆 | 39.22 | 5.27 | 53.66 | 1.14 | 0.71 |
方程类别 | 方程 |
---|---|
能量守恒方程[ | |
热源Qtot | |
有效比热容(ρcp )eff | |
热导率keff | |
反应器内的动量传递守恒方程[ | |
催化剂床层内的动量传递守恒方程 | |
黏性应力张量K[ | |
气体流速u[ | |
理想气体状态方程[ | |
多孔基体的渗透率κ[ | |
质量传递控制方程[ | |
扩散通量Ji[ | |
二元扩散系数Dij[ | |
床层压降∆p[ | |
摩擦系数f | |
雷诺数Re[ |
表2 反应过程中涉及的数学模型
方程类别 | 方程 |
---|---|
能量守恒方程[ | |
热源Qtot | |
有效比热容(ρcp )eff | |
热导率keff | |
反应器内的动量传递守恒方程[ | |
催化剂床层内的动量传递守恒方程 | |
黏性应力张量K[ | |
气体流速u[ | |
理想气体状态方程[ | |
多孔基体的渗透率κ[ | |
质量传递控制方程[ | |
扩散通量Ji[ | |
二元扩散系数Dij[ | |
床层压降∆p[ | |
摩擦系数f | |
雷诺数Re[ |
原料 | 比表面积/m2·g-1 | 总孔容/cm3·g-1 |
---|---|---|
WS-CB-Cat | 196.4 | 0.145 |
CC-CB-Cat | 90.3 | 0.038 |
RS-CB-Cat | 108.1 | 0.046 |
表3 不同原料制备的半焦比表面积及孔结构分析
原料 | 比表面积/m2·g-1 | 总孔容/cm3·g-1 |
---|---|---|
WS-CB-Cat | 196.4 | 0.145 |
CC-CB-Cat | 90.3 | 0.038 |
RS-CB-Cat | 108.1 | 0.046 |
催化剂 | 比表面积 /m2·g-1 | 总孔容 /cm3·g-1 | 中孔孔容 /cm3·g-1 | 微孔孔容 /cm3·g-1 |
---|---|---|---|---|
650-WS-CB-Cat | 164.0 | 0.079 | 0.024 | 0.058 |
750-WS-CB-Cat | 135.5 | 0.069 | 0.027 | 0.046 |
800-WS-CB-Cat | 131.7 | 0.080 | 0.039 | 0.044 |
表4 不同温度制备的半焦比表面积及孔结构分析
催化剂 | 比表面积 /m2·g-1 | 总孔容 /cm3·g-1 | 中孔孔容 /cm3·g-1 | 微孔孔容 /cm3·g-1 |
---|---|---|---|---|
650-WS-CB-Cat | 164.0 | 0.079 | 0.024 | 0.058 |
750-WS-CB-Cat | 135.5 | 0.069 | 0.027 | 0.046 |
800-WS-CB-Cat | 131.7 | 0.080 | 0.039 | 0.044 |
样品名称 | 比表面积 /m2·g-1 | 中孔比表面积 /m2·g-1 | 微孔孔容 /cm3·g-1 | 中孔孔容 /cm3·g-1 | 总孔孔容 /cm3·g-1 |
---|---|---|---|---|---|
WS-RAW | 196.4 | 111.3 | 0.074 | 0.167 | 0.221 |
WS-KOH | 1384.2 | 36.8 | 0.520 | 0.081 | 0.630 |
WS-H2O | 711.1 | 41.2 | 0.279 | 0.065 | 0.342 |
表5 半焦催化剂比表面积和孔容分析
样品名称 | 比表面积 /m2·g-1 | 中孔比表面积 /m2·g-1 | 微孔孔容 /cm3·g-1 | 中孔孔容 /cm3·g-1 | 总孔孔容 /cm3·g-1 |
---|---|---|---|---|---|
WS-RAW | 196.4 | 111.3 | 0.074 | 0.167 | 0.221 |
WS-KOH | 1384.2 | 36.8 | 0.520 | 0.081 | 0.630 |
WS-H2O | 711.1 | 41.2 | 0.279 | 0.065 | 0.342 |
样品名称 | ID/IG | I(Gr+Vl+Vr)/ID | La | Lc | d002 |
---|---|---|---|---|---|
WS-RAW | 0.7513 | 0.3441 | 3.5361 | 1.5469 | 0.3892 |
WS-KOH | 0.9524 | 0.3375 | 3.9676 | 1.1225 | 0.3731 |
WS-H2O | 0.8190 | 0.3883 | 5.2651 | 1.6774 | 0.3749 |
表6 半焦催化剂微晶参数
样品名称 | ID/IG | I(Gr+Vl+Vr)/ID | La | Lc | d002 |
---|---|---|---|---|---|
WS-RAW | 0.7513 | 0.3441 | 3.5361 | 1.5469 | 0.3892 |
WS-KOH | 0.9524 | 0.3375 | 3.9676 | 1.1225 | 0.3731 |
WS-H2O | 0.8190 | 0.3883 | 5.2651 | 1.6774 | 0.3749 |
样品名称 | EDS分析(质量分数)/% | 元素分析(daf)/% | |||||
---|---|---|---|---|---|---|---|
C | O | O/C摩尔比 | C | O | O/C | ||
WS-RAW | 85.74 | 13.33 | 0.16 | 92.16 | 6.13 | 0.07 | |
WS-KOH | 88.56 | 11.10 | 0.13 | 87.70 | 10.52 | 0.12 | |
WS-H2O | 78.41 | 14.50 | 0.18 | 83.35 | 14.66 | 0.18 |
表7 半焦催化剂元素分析
样品名称 | EDS分析(质量分数)/% | 元素分析(daf)/% | |||||
---|---|---|---|---|---|---|---|
C | O | O/C摩尔比 | C | O | O/C | ||
WS-RAW | 85.74 | 13.33 | 0.16 | 92.16 | 6.13 | 0.07 | |
WS-KOH | 88.56 | 11.10 | 0.13 | 87.70 | 10.52 | 0.12 | |
WS-H2O | 78.41 | 14.50 | 0.18 | 83.35 | 14.66 | 0.18 |
样品名称 | C | C—O | C | O—C |
---|---|---|---|---|
WS-RAW | 59.02 | 23.49 | 8.56 | 8.94 |
WS-KOH | 42.66 | 29.18 | 14.92 | 13.25 |
WS-H2O | 40.92 | 37.67 | 12.24 | 9.16 |
表8 半焦催化剂碳原子分数(%)
样品名称 | C | C—O | C | O—C |
---|---|---|---|---|
WS-RAW | 59.02 | 23.49 | 8.56 | 8.94 |
WS-KOH | 42.66 | 29.18 | 14.92 | 13.25 |
WS-H2O | 40.92 | 37.67 | 12.24 | 9.16 |
样品名称 | 晶格氧 | 氧缺陷 | 吸附氧 |
---|---|---|---|
WS-RAW | 96.22 | 2.56 | 1.22 |
WS-KOH | 44.64 | 27.22 | 28.14 |
WS-H2O | 77.98 | 4.49 | 17.54 |
表9 半焦催化剂氧原子分数(%)
样品名称 | 晶格氧 | 氧缺陷 | 吸附氧 |
---|---|---|---|
WS-RAW | 96.22 | 2.56 | 1.22 |
WS-KOH | 44.64 | 27.22 | 28.14 |
WS-H2O | 77.98 | 4.49 | 17.54 |
催化剂 | ξ | a |
---|---|---|
WS-RAW | 13.08 | |
WS-KOH | 210.85 | |
WS-H2O | 136.57 |
表10 不同催化剂的失活动力学相关参数
催化剂 | ξ | a |
---|---|---|
WS-RAW | 13.08 | |
WS-KOH | 210.85 | |
WS-H2O | 136.57 |
物性参数 | 数值 |
---|---|
比热容 | (cp )g,mix=1390J/(kg·K);(cp )cat=470J/(kg·K) |
热导率 | kg,mix=0.08W/(m·K);kcat=37.2W/(m·K) |
密度 | ρg,mix=1.05kg/m3;ρcat=400kg/m3 |
黏度 | μg,mix=1.99×10-4Pa·s |
表11 模型中使用的物性参数
物性参数 | 数值 |
---|---|
比热容 | (cp )g,mix=1390J/(kg·K);(cp )cat=470J/(kg·K) |
热导率 | kg,mix=0.08W/(m·K);kcat=37.2W/(m·K) |
密度 | ρg,mix=1.05kg/m3;ρcat=400kg/m3 |
黏度 | μg,mix=1.99×10-4Pa·s |
反应方程式 | ∆H/kJ·mol-1 | 反应速率表达式 |
---|---|---|
C7H8 | -50.0 | |
C+2H2 | -74.6 | |
C7H8+10.5H2O | 725.0 | |
CO+H2O CO2+H2 | -41.2 | |
CO2+C | -172.4 | |
CH4+H2O | 205.9 | |
C+H2O | 131.3 |
表12 甲苯裂解反应过程中主要的反应方程式、焓变及反应速率表达式[38-40]
反应方程式 | ∆H/kJ·mol-1 | 反应速率表达式 |
---|---|---|
C7H8 | -50.0 | |
C+2H2 | -74.6 | |
C7H8+10.5H2O | 725.0 | |
CO+H2O CO2+H2 | -41.2 | |
CO2+C | -172.4 | |
CH4+H2O | 205.9 | |
C+H2O | 131.3 |
网格类型 | 单元数 | 相同条件下出口焦油浓度为0的时间/s |
---|---|---|
较细化 | 723359 | 11 |
常规 | 80855 | 11 |
较粗化 | 16238 | 11 |
表13 网格无关性检验
网格类型 | 单元数 | 相同条件下出口焦油浓度为0的时间/s |
---|---|---|
较细化 | 723359 | 11 |
常规 | 80855 | 11 |
较粗化 | 16238 | 11 |
项目 | d1/m | h1/m | h2/m | h3/m | 高径比 | 停留时间/s |
---|---|---|---|---|---|---|
Case1 | 0.06 | 0.12 | 0.18 | 0.02 | 5.00 | 0.67 |
Case2 | 0.08 | 0.03 | 0.14 | 0.02 | 2.10 | 1 |
Case3 | 0.10 | 0.02 | 0.09 | 0.01 | 1.08 | 4 |
表14 不同高径比设置
项目 | d1/m | h1/m | h2/m | h3/m | 高径比 | 停留时间/s |
---|---|---|---|---|---|---|
Case1 | 0.06 | 0.12 | 0.18 | 0.02 | 5.00 | 0.67 |
Case2 | 0.08 | 0.03 | 0.14 | 0.02 | 2.10 | 1 |
Case3 | 0.10 | 0.02 | 0.09 | 0.01 | 1.08 | 4 |
项目 | d1/m | h1/m | h2/m | 催化剂床层压降/Pa | 停留时间/s |
---|---|---|---|---|---|
Case4 | 0.10 | 0.02 | 0 | 2301.18 | 0.67 |
Case5 | 0.10 | 0.08 | 0 | 9204.73 | 2.67 |
Case6 | 0.10 | 0.11 | 0 | 12656.50 | 3.60 |
表15 不同装填量催化反应器相关参数
项目 | d1/m | h1/m | h2/m | 催化剂床层压降/Pa | 停留时间/s |
---|---|---|---|---|---|
Case4 | 0.10 | 0.02 | 0 | 2301.18 | 0.67 |
Case5 | 0.10 | 0.08 | 0 | 9204.73 | 2.67 |
Case6 | 0.10 | 0.11 | 0 | 12656.50 | 3.60 |
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