固废基无机高分子混凝剂研究进展及改进途径

doi:10.16085/j.issn.1000-6613.2020-2065

化工进展 ›› 2021, Vol. 40 ›› Issue (10): 5660-5669.DOI: 10.16085/j.issn.1000-6613.2020-2065

固废基无机高分子混凝剂研究进展及改进途径

刘丁仪¹^,²(), 王冰玉¹^,²^,³, 李姝霖¹^,², 谢慧芳¹^,²()

^1.南京理工大学环境与生物工程学院，江苏南京 210094
^2.南京理工大学化工污染控制与资源化江苏省高校
^1.重点实验室，江苏南京 210094，南京大学污染控制与资源化研究国家重点实验室，江苏南京 210023

收稿日期:2020-10-13 修回日期:2021-01-05 出版日期:2021-10-10 发布日期:2021-10-25
通讯作者: 谢慧芳
作者简介:刘丁仪（1996—），女，硕士研究生，研究方向为废水处理技术。E-mail：791325518@qq.com。
基金资助:
中央高校基本科研业务费专项资金(3092002118);中国博士后科学基金(2020M68618);污染控制与资源化研究国家重点实验室开放基金(PCRRF19022)

Progress and improvement of inorganic polymer coagulant based on solid waste

LIU Dingyi¹^,²(), WANG Bingyu¹^,²^,³, LI Shulin¹^,², XIE Huifang¹^,²()

^1.School of Environmental and Biological Engineering, Nanjing University of Science and Technology, Nanjing 210094, Jiangsu, China, Nanjing University, Nanjing 210023, Jiangsu, China
^2.Jiangsu Key Laboratory of Chemical Pollution Control and Resources Reuse, Nanjing University of Science and Technology, Nanjing 210094, Jiangsu, China, Nanjing University, Nanjing 210023, Jiangsu, China
^3.State Key Laboratory of Pollution Control and Resource Reuse, Nanjing University, Nanjing 210023, Jiangsu, China

Received:2020-10-13 Revised:2021-01-05 Online:2021-10-10 Published:2021-10-25
Contact: XIE Huifang

摘要/Abstract

摘要：

无机高分子复合型混凝剂具有优越的絮凝能力，但目前于基于固废资源化利用制备无机高分子复合混凝剂的相关研究缺乏系统性。本文介绍了三类固废基无机高分子复合混凝剂的制备工艺、性质特点，简述了其在水处理领域的应用、作用机理及存在的问题，并结合新型无机高分子复合混凝剂的研究进展，分析了固废基无机高分子复合混凝剂的发展方向。根据已有结果，文中指出需要从固废原料的化学组成，建立全面的固废资源，优化不同来源固废基无机高分子复合混凝剂的制备工艺；其次指出应进行混凝剂的物耗、能耗等技术经济分析，促进其规模化生产使用；并提出对污泥固废应进行循环资源化利用，关注制备过程中产生的无机盐，避免对水质的不良影响；最后表明，应加强混凝剂功能化研究，开发具有协同效应的固废基无机高分子复合混凝剂。

关键词: 混凝, 废水, 废物处理, 聚合, 作用机理

Abstract:

Inorganic polymer composite coagulants have superior flocculation ability, but few studies are on the preparation of inorganic polymer composite coagulants based on solid waste recycling. This paper introduced the preparation technology, properties and characteristics of three inorganic polymer composite coagulants based on solid waste, briefly described their application in water treatment, the interaction mechanism and existing problems, and combined with the research progress of new inorganic polymer composite coagulants to analyze the development direction of inorganic polymer composite coagulants based on solid waste. According to the current results, it was necessary to establish a comprehensive solid waste resource from the chemical composition of solid waste raw materials and optimize the inorganic polymer composite coagulant preparation process from different sources. Secondly, it was concluded that the technical and economic analysis should be carried out on the material and energy consumption of the coagulant to promote its large-scale production and use. It was suggested that the solid waste of sludge should be recycled and the inorganic salt produced in the preparation process should be paid attention to avoid the adverse effect on water quality. The results showed that it was necessary to strengthen the study of coagulant functionalization and develop the solid waste inorganic polymer composite coagulant with a synergistic effect.

Key words: coagulation, waste water, waste treatment, polymerization, mechanism

中图分类号:

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图/表 3

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60	LIU Bin, QU Fangshu, CHEN Wei, et al. Microcystis aeruginosa-laden water treatment using enhanced coagulation by persulfate/Fe(Ⅱ), ozone and permanganate: comparison of the simultaneous and successive oxidant dosing strategy[J]. Water Research, 2017, 125: 72-80.

原料	主要成分含量	制备工艺及主要参数	应用效果	参考文献
煤矸石、钢渣	煤矸石：A1₂O₃ 20.7%，Fe₂O₃ 4.1% 钢渣：A1₂O₃ 4.9%，Fe₂O₃ 28.5%	（1）酸浸：1∶1混酸（HCl+HNO₃），70~80℃，5h （2）滤液+NaOH调pH=3~4 （3）聚合浓缩	印染废水，色度去除率>90%，COD去除率>85%；生活污水：色度和浊度去除率>90%	［6］
煤矸石、钢渣	煤矸石：A1₂O₃ 22.39%，Fe₂O₃ 4.15%，SiO₂ 6.98% 钢渣：A1₂O₃ 4.98%，Fe₂O₃ 22.63%，SiO₂ 17.88%	（1）焙烧（2）酸溶：盐酸110℃ （3）滤液用CaCO₃调pH	洗煤废水，添加助凝剂聚丙烯酰胺，COD去除率98.82%，浊度去除率99.84%	［11］
煤矸石、磁铁矿	煤矸石：A1₂O₃ 20.16%，Fe₂O₃ 12.44%，SiO₂ 57.15%	（1）焙烧：800℃，1h （2）酸溶：25%HCl，110℃，2h （3）加CaCO₃，调pH≈3 （4）聚合	煤泥水，上清液透光率 >90%	［12］
粉煤灰、铝酸钙	—	（1）酸浸：20%HCl，液固比3mL/g，95℃，回流2h （2）盐基度调整：0.2g/mL铝酸钙，85℃	—	［20］
粉煤灰、炼铁矿渣	粉煤灰：A1₂O₃ 17.65%，Fe₂O₃ 3.27%， SiO₂ 24.34% 炼铁矿渣：A1₂O₃ 4.36%，Fe₂O₃ 12.90%， SiO₂ 13.43%	（1）酸浸：5mol/L HCl，液固比3mL/g，85℃，2h （2）水解聚合：Al/Fe（物质的量之比）= 1∶0.66，加NaOH调碱化度B=3，加NaClO₃，80℃，2h （3）陈化：30℃，12h	煤泥水，上清液透光率95%；投加量为100mg/L时，与PAC相比，透光率提高22.6%	［13］
高炉灰、铝渣	高炉灰：Fe 40.18%，Al 3.85%， Si 5.79% 铝渣：Al 94.36%，Si 1.83%	（1）酸浸：高炉灰（加NaF、HNO₃，18%HCl，液固比3mL/g，90℃，3h）和铝渣（18%HCl，液固比15mL/g，室温，2.5h）（2）共聚：Al/Fe=7∶3，加NaOH调碱化度 B=1.8，60~70℃，铝预聚1.0h，加铝铁共聚3.0h	高岭土和活性红染料模拟水样，浊度去除率>98%，色度去除率>75%；投加量为5mL/g时，与PAC相比，除浊率提高12.5%；投加量50mg/L时，脱色率提高15.1%	［7］
高岭土	A1₂O₃ 35.12%，Fe₂O₃ 6.42%，SiO₂ 51.12%	（1）焙烧：750℃，2.5h （2）酸溶：20%HCl，液固比6mL/g，90℃，2.5h （3）聚合：加H₂O₂，NaOH调pH=4，60℃，2h （4）熟化24h，浓缩	高岭土模拟水样，浊度去除率93.32%，COD去除率82.10%，色度去除率71%	［21］
高岭土尾矿	—	（1）煅烧：650℃，2h （2）酸溶：15%HCl，固液比1∶3，85℃，2h （3）聚合：加CaO调盐基度，55℃，10h （4）浓缩：旋转蒸发	碱减量车间废水COD去除率90%；卷染废水COD去除率80%；生化出水COD去除率78%	［22］
拜尔赤泥	O 37.12%，Fe 35.61%， Al 11.33%，Si 5.16%	（1）焙烧：550℃，4h，研磨（2）二次酸浸：6mol HCl，液固比5mL/g，90℃，1.5h （3）聚合：加NaOH （4）静置陈化，烘干	市政污水：浊度、COD、总磷（TP）和磷酸盐去除率分别为66.9%、52.1%、73.8%和77.7%；投加量为200mg/L时，与PAC相比，浊度、COD去除率分别提高6.5%和11.8%，TP和磷酸盐去除效果相当	［5］

原料	主要成分含量	制备工艺及主要参数	应用效果	参考文献
煤矸石、钢渣	煤矸石：A1₂O₃ 20.7%，Fe₂O₃ 4.1% 钢渣：A1₂O₃ 4.9%，Fe₂O₃ 28.5%	（1）酸浸：1∶1混酸（HCl+HNO₃），70~80℃，5h （2）滤液+NaOH调pH=3~4 （3）聚合浓缩	印染废水，色度去除率>90%，COD去除率>85%；生活污水：色度和浊度去除率>90%	［6］
煤矸石、钢渣	煤矸石：A1₂O₃ 22.39%，Fe₂O₃ 4.15%，SiO₂ 6.98% 钢渣：A1₂O₃ 4.98%，Fe₂O₃ 22.63%，SiO₂ 17.88%	（1）焙烧（2）酸溶：盐酸110℃ （3）滤液用CaCO₃调pH	洗煤废水，添加助凝剂聚丙烯酰胺，COD去除率98.82%，浊度去除率99.84%	［11］
煤矸石、磁铁矿	煤矸石：A1₂O₃ 20.16%，Fe₂O₃ 12.44%，SiO₂ 57.15%	（1）焙烧：800℃，1h （2）酸溶：25%HCl，110℃，2h （3）加CaCO₃，调pH≈3 （4）聚合	煤泥水，上清液透光率 >90%	［12］
粉煤灰、铝酸钙	—	（1）酸浸：20%HCl，液固比3mL/g，95℃，回流2h （2）盐基度调整：0.2g/mL铝酸钙，85℃	—	［20］
粉煤灰、炼铁矿渣	粉煤灰：A1₂O₃ 17.65%，Fe₂O₃ 3.27%， SiO₂ 24.34% 炼铁矿渣：A1₂O₃ 4.36%，Fe₂O₃ 12.90%， SiO₂ 13.43%	（1）酸浸：5mol/L HCl，液固比3mL/g，85℃，2h （2）水解聚合：Al/Fe（物质的量之比）= 1∶0.66，加NaOH调碱化度B=3，加NaClO₃，80℃，2h （3）陈化：30℃，12h	煤泥水，上清液透光率95%；投加量为100mg/L时，与PAC相比，透光率提高22.6%	［13］
高炉灰、铝渣	高炉灰：Fe 40.18%，Al 3.85%， Si 5.79% 铝渣：Al 94.36%，Si 1.83%	（1）酸浸：高炉灰（加NaF、HNO₃，18%HCl，液固比3mL/g，90℃，3h）和铝渣（18%HCl，液固比15mL/g，室温，2.5h）（2）共聚：Al/Fe=7∶3，加NaOH调碱化度 B=1.8，60~70℃，铝预聚1.0h，加铝铁共聚3.0h	高岭土和活性红染料模拟水样，浊度去除率>98%，色度去除率>75%；投加量为5mL/g时，与PAC相比，除浊率提高12.5%；投加量50mg/L时，脱色率提高15.1%	［7］
高岭土	A1₂O₃ 35.12%，Fe₂O₃ 6.42%，SiO₂ 51.12%	（1）焙烧：750℃，2.5h （2）酸溶：20%HCl，液固比6mL/g，90℃，2.5h （3）聚合：加H₂O₂，NaOH调pH=4，60℃，2h （4）熟化24h，浓缩	高岭土模拟水样，浊度去除率93.32%，COD去除率82.10%，色度去除率71%	［21］
高岭土尾矿	—	（1）煅烧：650℃，2h （2）酸溶：15%HCl，固液比1∶3，85℃，2h （3）聚合：加CaO调盐基度，55℃，10h （4）浓缩：旋转蒸发	碱减量车间废水COD去除率90%；卷染废水COD去除率80%；生化出水COD去除率78%	［22］
拜尔赤泥	O 37.12%，Fe 35.61%， Al 11.33%，Si 5.16%	（1）焙烧：550℃，4h，研磨（2）二次酸浸：6mol HCl，液固比5mL/g，90℃，1.5h （3）聚合：加NaOH （4）静置陈化，烘干	市政污水：浊度、COD、总磷（TP）和磷酸盐去除率分别为66.9%、52.1%、73.8%和77.7%；投加量为200mg/L时，与PAC相比，浊度、COD去除率分别提高6.5%和11.8%，TP和磷酸盐去除效果相当	［5］

原料	主要成分含量	制备工艺及主要参数	评价指标或应用效果	文献
赤铁矿	—	（1）酸浸：H₂SO₄，70℃，20h （2）聚合：引入Al³⁺，105℃，6h，静置数天	黄河水，COD去除率>40%，浊度去除率>99%；投加量为12mg/L时，与PAC相比，浊度、COD去除率分别提高0.6%和40%	［23］
煤矸石	A1₂O₃ 20.91%，Fe₂O₃ 14.31%，SiO₂ 42.69%	（1）煅烧：850℃，3h （2）酸浸：H₂SO₄，铝浸出>80%，铁浸出98.6% （3）聚合：加硫酸铝和硫酸铁，Fe₂O₃/Al₂O₃=0.5，加1mol/L Na₂CO₃，调pH=0.8，80oC，6h （4）熟化24h	高岭土模拟水样，浊度去除率97.3%	［24］
煤矸石	—	（1）煅烧：750℃，2h （2）酸浸：5.5mol/L H₂SO₄，90℃，4h，液固比3∶1 （3）聚合：Fe³⁺+Al³⁺=0.6mol/L，Fe³⁺/Al³⁺= 10∶3，pH=0.8，60℃，7h （4）熟化24h	洗煤废水：加聚丙稀酰胺，余浊<20NTU（1NTU=1mg/L白陶土悬浮体）	［30］
赤泥	Al 11.33%，Fe 35.61%，Si 5.16%，O 37.12%	（1）焙烧：550℃，4h （2）二次酸浸：35%H₂SO₄，90℃，2h，液固比5.5mL/g （3）聚合：用NaOH调pH （4）静置陈化、浓缩、烘干	生活污水：去浊率95.4%，TP去除率87.4%，COD去除率82.7%；在最佳投加量下，与PAC、聚合氯化铁相比，浊度去除率分别提高12.4%和13.2%；TP去除率分别提高1.9%和1.5%；与聚合氯化铁相比，COD去除率提高5.9%	［25］
铝土浮选尾矿	A1₂O₃ 43.278%，Fe₂O₃ 10.960%，SiO₂ 28.265%	（1）焙烧：600℃，3h （2）酸浸：45%H₂SO₄，100℃，3h，液固比5 （3）聚合：加FeSO₄、H₂O₂，20%NaOH调pH=1，85~90℃，4h	长江水浊度去除率97.23%；生活废水浊度、悬浮物（SS）和COD去除率分别为94.14%、86.85%和26.95%；焦化废水浊度、色度和COD去除率分别为92.35%、63.79%和42.09%	［27］

原料	主要成分含量	制备工艺及主要参数	评价指标或应用效果	文献
赤铁矿	—	（1）酸浸：H₂SO₄，70℃，20h （2）聚合：引入Al³⁺，105℃，6h，静置数天	黄河水，COD去除率>40%，浊度去除率>99%；投加量为12mg/L时，与PAC相比，浊度、COD去除率分别提高0.6%和40%	［23］
煤矸石	A1₂O₃ 20.91%，Fe₂O₃ 14.31%，SiO₂ 42.69%	（1）煅烧：850℃，3h （2）酸浸：H₂SO₄，铝浸出>80%，铁浸出98.6% （3）聚合：加硫酸铝和硫酸铁，Fe₂O₃/Al₂O₃=0.5，加1mol/L Na₂CO₃，调pH=0.8，80oC，6h （4）熟化24h	高岭土模拟水样，浊度去除率97.3%	［24］
煤矸石	—	（1）煅烧：750℃，2h （2）酸浸：5.5mol/L H₂SO₄，90℃，4h，液固比3∶1 （3）聚合：Fe³⁺+Al³⁺=0.6mol/L，Fe³⁺/Al³⁺= 10∶3，pH=0.8，60℃，7h （4）熟化24h	洗煤废水：加聚丙稀酰胺，余浊<20NTU（1NTU=1mg/L白陶土悬浮体）	［30］
赤泥	Al 11.33%，Fe 35.61%，Si 5.16%，O 37.12%	（1）焙烧：550℃，4h （2）二次酸浸：35%H₂SO₄，90℃，2h，液固比5.5mL/g （3）聚合：用NaOH调pH （4）静置陈化、浓缩、烘干	生活污水：去浊率95.4%，TP去除率87.4%，COD去除率82.7%；在最佳投加量下，与PAC、聚合氯化铁相比，浊度去除率分别提高12.4%和13.2%；TP去除率分别提高1.9%和1.5%；与聚合氯化铁相比，COD去除率提高5.9%	［25］
铝土浮选尾矿	A1₂O₃ 43.278%，Fe₂O₃ 10.960%，SiO₂ 28.265%	（1）焙烧：600℃，3h （2）酸浸：45%H₂SO₄，100℃，3h，液固比5 （3）聚合：加FeSO₄、H₂O₂，20%NaOH调pH=1，85~90℃，4h	长江水浊度去除率97.23%；生活废水浊度、悬浮物（SS）和COD去除率分别为94.14%、86.85%和26.95%；焦化废水浊度、色度和COD去除率分别为92.35%、63.79%和42.09%	［27］

原料	主要成分含量	制备工艺及主要参数	应用效果	文献
粉煤灰	物相：莫来石 Si 41.33%，Al 11.71%， Fe 4.63%，O 32.72%	（1）焙烧：加1∶1助溶剂（NaOH∶Na₂O₂∶B₂O₃=5∶3∶2（质量比），900℃，30min （2）酸浸：20%HCl，60min，Al³⁺、Fe³⁺溶液（3）碱浸滤渣：20%NaOH，80℃，90min，用HCl调pH=5，得PSi （4）共聚：将Al³⁺、Fe³⁺溶液加入PSi，熟化25min	高岭土模拟水样，浊度去除率95%；湖水，COD去除率72%；印染废水脱色94%；投加量为3mL时，与市售聚硅酸氯化铝铁、PAFC和PAC相比，浊度去除率分别提高13.6%、17.9%和31.4%；与市售聚硅酸氯化铝铁、PAFC和PAC相比，COD去除率分别提高2.9%、20.7%和34.6%；与市售聚硅酸氯化铝铁、PAFC和PAC相比，脱色率分别提高13.8%、21.3%和23%	［46］
粉煤灰	SiO₂ 46.87%，A1₂O₃ 20.63%，Fe₂O₃ 6.62%	（1）酸浸：4mol/L H₂SO₄，固液比1∶2，微沸，5h，得Al³⁺、Fe³⁺滤液（2）滤渣：干燥，加0.5mol/L NaOH，固液比 1∶2.5，微沸，4.7h，热水洗涤，得Na₂SiO₃溶液（3）聚合：Al³⁺、Fe³⁺滤液水解（沸腾，2h）+硅酸钠［50℃，（Al+Fe）/Si=12∶1或16∶1］+4mol/L NaOH （4）老化：50℃，3h	含油废水：去浊率约95%，COD去除率约50%	［47］
粉煤灰	物相：石英、石灰及莫来石 SiO₂ 55.21%，A1₂O₃ 19.15%，Fe₂O₃ 3.646%	（1）焙烧：加NaOH，碱灰比1.2，750℃，1.5h （2）酸溶解，PSi：2mol/L HCl，液固比15mL/g，常温溶解（pH<2），静置15min （3）共聚熟化：加AlCl₃和FeCl₃，Si/Al=1∶0.9，Si/Fe=1∶0.3，pH=2，80℃，2.5h （4）真空干燥，60℃	洗煤废水：COD去除率95.7%、氨氮去除率94.2%、剩余浊度17NTU	［34］
粉煤灰	SiO₂ 38.84%，A1₂O₃ 23.73%，Fe₂O₃ 5.70%	（1）煅烧，800℃，2h （2）酸浸：20%HCl，105~108℃，得Al³⁺、Fe³⁺滤液（3）滤渣：干燥，加NaOH，得Na₂SiO₃溶液（4）PSi：向Na₂SiO₃溶液中加入2mol/L HCl至pH=4.2，老化20min （5）聚合：Al³⁺、Fe³⁺滤液水解（加FeCl₃）加入PSi中，Al/Fe=3∶1，（Al+Fe）/Si=13∶1 （6）老化：30℃，10h	焦化生化出水：色度、COD去除率分别为78%和54.3%，UV₂₅₄为50.1%	［31，48］
高炉渣	SiO₂ 36.77%，A1₂O₃ 8.86%，Fe₂O₃ 0.94%	（1）酸浸：6mol/L H₂SO₄，60min，Al³⁺、Fe³⁺滤液（2）碱浸滤渣：5.5mol/L NaOH，5min，Na₂SiO₃溶液（3）硅酸聚合：加6mol/L H₂SO₄，pH=1，PSi （4）共聚：将Al³⁺、Fe³⁺滤液与PSi混合，（Al+Fe）/Si=0.53，pH=1，60℃熟化0.5h	焦化废水：浊度去除率98.9%，COD去除率74.5%。投加量为4mL/L时，与PAFC、PFS和焦化废水处理中常用混凝剂M180相比，浊度去除率分别提高21%、25.6%和6.5%；与PAFC、PFS和M180相比，COD去除率分别提高66.7%、63.0%和19.0%	［32］
黄磷炉渣	SiO₂ 40.65%，A1₂O₃ 2.58%，Fe₂O₃ 0.71%	（1）酸浸：25%HNO₃，液固比18∶1，70℃，70min （2）PSi：50℃，90min （3）共聚：先加入Al₂（SO₄）₃，5min后加Fe₂（SO₄）₃，（Al+Fe）/Si=1，Al/Fe=1.5，55℃，80min （3）陈化：55℃，2h后调pH=1~2	滇池水：浊度去除率98.93%，COD去除率85.50%，TN（总氮）去除率45.47%，但TP升高65.36%	［33］
秸秆灰渣	焦块、渣粉、较细渣粉、细渣粉 SiO₂ 62.5%~75.5%，A1₂O₃ 4.29%~11.90%，Fe₂O₃ 3.85%~4.91%	（1）焙烧：加助溶剂（2）酸浸：加HCl，得滤液Ⅰ （3）滤渣碱浸：加NaOH，调pH，得滤液Ⅱ （4）Ⅰ+Ⅱ共聚，陈化	模拟印染废水：脱色>90%。城市污水：COD去除和脱色>92%	［2］

固废基无机高分子混凝剂研究进展及改进途径

Progress and improvement of inorganic polymer coagulant based on solid waste

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