酸洗废液及污泥制备磁性氧化铁颜料的工艺

doi:10.16085/j.issn.1000-6613.2018-0757

化工进展 ›› 2019, Vol. 38 ›› Issue (02): 1129-1133.DOI: 10.16085/j.issn.1000-6613.2018-0757

酸洗废液及污泥制备磁性氧化铁颜料的工艺

冯海军¹(),王冠宁²(),王立宝²,孙雅男³,张彪²,陈涛²,张炜²

1. 天津市环境保护科学研究院，天津 300191
2. 天津市联合环保工程设计有限公司，天津 300191
3. 天津市国润永泰环保科技有限公司，天津 300384

收稿日期:2018-04-12 修回日期:2018-08-16 出版日期:2019-02-05 发布日期:2019-02-05
通讯作者: 王冠宁
作者简介:<named-content content-type="corresp-name">冯海军</named-content>（1979—），男，硕士，高级工程师，主要从事环境保护科学研究与工程应用工作。E-mail：<email>navyfhj@sina.com</email>。|王冠宁，硕士，工程师，主要从事工业废水处理技术及污泥资源化技术开发工作。E-mail：<email>tjpuhhwgn@126.com</email>。
基金资助:
天津市科技重大专项与工程(16ZXGTSF00090)

Process for preparing magnetic iron oxide pigment by pickling waste liquid and sludge

Haijun FENG¹(),Guanning WANG²(),Libao WANG²,Yanan SUN³,Biao ZHANG²,Tao CHEN²,Wei ZHANG²

1. Tianjin Academy of Environmental Sciences, Tianjin 300191, China
2. Tianjin United Environmental Engineering Design Co., Ltd., Tianjin 300191, China
3. Tianjin Guorun Yongtai Environmental Technology Co., Ltd., Tianjin 300384, China

Received:2018-04-12 Revised:2018-08-16 Online:2019-02-05 Published:2019-02-05
Contact: Guanning WANG

摘要/Abstract

摘要：

以金属制品厂酸洗废液与酸洗污泥为原材料，采用湿式沉淀法制备高性能磁性氧化铁（Fe₃O₄）颜料。实验采用双氧水为氧化剂，15%石灰浆液调节反应液pH，利用蒸汽加热法为体系升温，以终点Fe³⁺/Fe²⁺比为判断依据，分析了废酸/污泥比、原液Fe³⁺/Fe²⁺比、反应时间、pH、反应温度对合成Fe₃O₄产品的影响。结果表明，随着实验不断进行，受空气影响，反应过程中Fe³⁺/Fe²⁺比是逐渐升高的；在废酸/污泥比为5∶1、原液Fe³⁺/Fe²⁺比为1.60∶1、反应时间为4h、pH为9、反应温度介于80～90℃之间条件下，合成产物色光及吸油量等指标达到氧化铁黑标准要求。本研究解决了行业内酸洗污泥资源化处置的瓶颈问题，为企业带来经济效益及环境效益。

关键词: 酸洗废液, 酸洗污泥, 磁性氧化铁（Fe₃O₄）, 中试

Abstract:

The preparation of high-performance magnetic iron oxide (Fe₃O₄) pigment from pickling waste liquid and acid-washed sludge was explored by wet precipitation method. In the experiment, hydrogen peroxide was used as oxidant, 15% lime slurry was used to regulate the pH of reaction liquid, steam heating method was used as heating system. Based on the ratio of end-point Fe³⁺/Fe²⁺, the influence of sludge volume, Fe³⁺/Fe²⁺ratio, reaction time, pH and reaction temperature on the synthesis of Fe₃O₄ were analyzed. The results showed that the ratio of Fe³⁺/Fe²⁺ increased gradually under the influence of air during the reaction. Magnetic iron oxide pigment with high quality was obtained under the conditions of pickling wastewater/sludge ratio 5∶1, Fe³⁺/Fe²⁺ ratio 1.60∶1, reaction time 4h, pH 9 and reaction temperature 80－90℃. The color light and oil absorption of the product can reach the black iron oxide standard. This study could solve the bottleneck problem of the resource treatment of acid-washed sludge in the industry and bring economic and environmental benefits to enterprises.

Key words: pickling waste liquid, acid-washed sludge, magnetic iron oxide pigments, pilot experiment

中图分类号:

X757

冯海军, 王冠宁, 王立宝, 孙雅男, 张彪, 陈涛, 张炜. 酸洗废液及污泥制备磁性氧化铁颜料的工艺[J]. 化工进展, 2019, 38(02): 1129-1133.

Haijun FENG, Guanning WANG, Libao WANG, Yanan SUN, Biao ZHANG, Tao CHEN, Wei ZHANG. Process for preparing magnetic iron oxide pigment by pickling waste liquid and sludge[J]. Chemical Industry and Engineering Progress, 2019, 38(02): 1129-1133.

图/表 9

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序号	pH	Fe²⁺/g·L^－1	Fe³⁺/g·L^-1	Fe³⁺∶Fe²⁺
1	0.87	56.4	9.8	1∶5.8
2	0.91	54.8	8.7	1∶6.3
3	0.84	55.7	9.4	1∶5.9

序号	pH	Fe²⁺/g·L^－1	Fe³⁺/g·L^-1	Fe³⁺∶Fe²⁺
1	0.87	56.4	9.8	1∶5.8
2	0.91	54.8	8.7	1∶6.3
3	0.84	55.7	9.4	1∶5.9

元素种类	占比/‰	元素种类	占比/‰
Al	5.3748	Mg	2.4979
As	2.2166	Mn	1.5452
Ca	85.2913	P	26.3081
Cr	4.9746	Pb	3.7142
Fe	267.682	Zn	8.2181

元素种类	占比/‰	元素种类	占比/‰
Al	5.3748	Mg	2.4979
As	2.2166	Mn	1.5452
Ca	85.2913	P	26.3081
Cr	4.9746	Pb	3.7142
Fe	267.682	Zn	8.2181

序号	废酸/污泥比（体积比）	混合液 Fe³⁺/Fe²⁺比	总铁浓度 /g·L^－1
1	10∶1	1∶4.1	63.73
2	5.0∶1	1∶3.2	61.606
3	2.5∶1	1∶2.6	52.95
4	1.7∶1	1∶1.7	43.05

酸洗废液及污泥制备磁性氧化铁颜料的工艺

Process for preparing magnetic iron oxide pigment by pickling waste liquid and sludge

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序号	反应前Fe³⁺/Fe²⁺	干燥后Fe³⁺/Fe² ⁺	颜色
1	1.80∶1	2.65∶1	显红相
2	1.60∶1	1.98∶1	黑色
3	1.30∶1	1.60∶1	棕黑色
4	1.22∶1	1.55∶1	灰黑色

序号	反应时间/h	干燥后Fe³⁺/Fe²⁺比	色光
1	2	1.88∶1	灰黑色
2	4	2.10∶1	黑色
3	6	2.73∶1	黑色（显红相）
4	8	3.28∶1	黑色（显较多红相）

序号	反应前pH	反应终点pH	色光
1	8	6.3	显黄相
2	9	7.5	黑色
3	10	8.2	黑色（显红相）
4	11	10.1	黑色（显红相、色光较差）

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