化工进展 ›› 2015, Vol. 34 ›› Issue (3): 745-750.DOI: 10.16085/j.issn.1000-6613.2015.03.025
李三喜, 徐妍如, 王松
LI Sanxi, XU Yanru, WANG Song
摘要: 采用溶胶-凝胶法制备了HZSM-5分子筛负载SO42-/TiO2固体超强酸催化剂, 利用直接酯化法催化合成三羟甲基丙烷油酸酯。通过IR、XRD、BET、SEM对催化剂进行了表征, 结果表明TiO2以纳米颗粒的形式附着于HZSM-5分子筛表面, 且负载后催化剂的比表面积高达309.2m2/g, 比HZSM-5分子筛提高了45.6m2/g, 且催化剂具有强酸性(-13.8< H0 < -12.14)。探讨了沉淀pH值、焙烧温度、焙烧时间等催化剂制备条件对SO42-/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化剂催化三羟甲基丙烷油酸酯酯化反应活性的影响。结果表明在沉淀pH=8、硫酸的浸渍浓度为0.5mol/L、浸渍时间为30min、焙烧温度为550℃、焙烧时间4h的条件下, SO42-/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化剂催化活性最高, 三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率高达97.6%;抗乳化性能良好, 油水分离时间为5min。SO42-/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化剂在重复使用6次的情况下, 酯化率下降8.8%, 催化剂的重复使用性能良好。
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