钛石膏硫酸浸取法提取铁质氧化物及石膏的物相变化

doi:10.16085/j.issn.1000-6613.2018-1285

化工进展 ›› 2019, Vol. 38 ›› Issue (04): 2030-2036.DOI: 10.16085/j.issn.1000-6613.2018-1285

钛石膏硫酸浸取法提取铁质氧化物及石膏的物相变化

蒋美雪^1,²(),孙红娟^1,²,彭同江^1,^2,³()

1. 西南科技大学固体废物处理与资源化教育部重点实验室，四川绵阳 621010
2. 西南科技大学矿物材料及应用研究所，四川绵阳 621010
3. 西南科技大学分析测试中心，四川绵阳 621010

收稿日期:2018-06-22 修回日期:2018-08-07 出版日期:2019-04-05 发布日期:2019-04-05
通讯作者: 彭同江
作者简介:<named-content content-type="corresp-name">蒋美雪</named-content>（1993—），女，硕士研究生，研究方向为固体废物资源化利用。E-mail：<email>805903407@qq.com</email>。|彭同江，教授，博士生导师，研究方向为矿物晶体化学。E-mail：<email>tjpeng@swust.edu.cn</email>。
基金资助:
西南科技大学2017年龙山学术人才科研支持团队项目(17LZXT11)

Extraction of iron oxide from titanium gypsum by sulfuric acid leaching and phase transform of gypsum

Meixue JIANG^1,²(),Hongjuan SUN^1,²,Tongjiang PENG^1,^2,³()

1. Key Laboratory of Ministry of Education for Solid Waste Treatment and Resource Recycle, Southwest University of Science and Technology, Mianyang 621010, Sichuan, China
2. Institute of Minerals & Application, Southwest University of Science and Technology, Mianyang 621010, Sichuan, China
3. Center of Forecasting and Analysis, Southwest University of Science and Technology, Mianyang 621010, Sichuan, China

Received:2018-06-22 Revised:2018-08-07 Online:2019-04-05 Published:2019-04-05
Contact: Tongjiang PENG

摘要/Abstract

摘要：

硫酸法生产钛白粉副产大量钛石膏，因其含有较多杂质而无法直接利用，目前可采用硫酸酸浸处理提高钛石膏的品质。本文以硫酸为浸取剂，研究钛石膏中铁质氧化物在不同硫酸浓度、反应温度、固液比、反应时间条件下的溶出规律以及酸浸产物的物相变化；采用XRD、XRF、SEM等分析手段，对钛石膏酸浸前后样品的物相、化学成分、形态等进行分析。结果表明，硫酸酸浸可以有效去除钛石膏中铁质氧化物，最佳工艺条件下去除率可达93.14%，白度由原来的8.1提高至54.4。在酸浸过程中随着硫酸浓度、反应温度、固液比等浸取条件的改变，钛石膏中的二水石膏脱水形成半水石膏和无水石膏。采用硫酸酸浸法处理钛石膏，滤液经处理可获得Fe(OH)₃，废液可循环利用，将为钛石膏的资源化利用提供新途径。

关键词: 钛石膏, 硫酸浸取, 铁质氧化物, 废物处理, 相变

Abstract:

Titanium gypsum is a by-product in the production of titanium dioxide by sulfuric acid method. The impurities in titanium gypsum limit the usage of it. Sulfuric acid leaching processing can be used to improve the quality of titanium gypsum. Using sulfuric acid as a leaching agent, the dissolution rules of iron oxide in titanium gypsum and the phase change of acid leaching products were investigated under different sulfuric acid concentration, reaction temperature, solid-liquid ratio and reaction time. XRD, XRF, SEM and other analytical methods were used to analyze the phase, chemical composition and morphology of the samples before and after the acid leaching of titanium gypsum. The results show that the sulfuric acid leaching can effectively remove the iron oxide from titanium gypsum, and the removal rate can reach 93.14% under the optimum conditions, and the whitenes increases from 8.1 to 54.4. During the acid leaching process, dehydration of dihydrate gypsum in titanium gypsum forms hemihydrate gypsum and anhydrite as sulfuric acid concentration, reaction temperature, solid-liquid ratio, reaction time changed. Titanium gypsum is treated by sulfuric acid leaching method, Fe(OH)₃ can be obtained from the filtrate after treatment. The waste liquid can be recycled, which will provide a new way for the resource utilization of titanium gypsum.

Key words: titanium gypsum, sulfuric acid leaching, iron oxide, waste treatment, phase change

中图分类号:

TQ110.9

蒋美雪, 孙红娟, 彭同江. 钛石膏硫酸浸取法提取铁质氧化物及石膏的物相变化[J]. 化工进展, 2019, 38(04): 2030-2036.

Meixue JIANG, Hongjuan SUN, Tongjiang PENG. Extraction of iron oxide from titanium gypsum by sulfuric acid leaching and phase transform of gypsum[J]. Chemical Industry and Engineering Progress, 2019, 38(04): 2030-2036.

图/表 13

表1 实验方案

样品编号	探讨因素
样品编号	硫酸浓度C /mol·L^-1	反应温度T/℃	固液比S /g·mL^-1	反应时间t /min
TG-C	0.1，0.3，0.5，0.7，0.9	70	1∶15	60
TG-T	0.5	20，40，60，70，90	1∶15	60
TG-S	0.5	70	1∶5,1∶10,1∶12.5,1∶15,1∶17.5	60
TG-t	0.5	70	1∶12.5	20，40，60，80，120

表2 钛石膏原料样品化学成分分析（质量分数）

成分	含量/%	成分	含量/%
SO₃	32.39	Cl	0.13
CaO	26.36	Na₂O	0.07
TFe₂O₃	16.04	BaO	0.04
SiO₂	1.5	K₂O	0.02
Al₂O₃	0.98	ZnO	0.01
MgO	0.82	SrO	0.01
TiO₂	0.76	ZrO₂	0.01
MnO	0.32	烧失量	20.39
P₂O₅	0.14	总和	99.99

图1 钛石膏原料样品的XRD图谱

图2 氧化铁提取率随H2SO4浓度的变化

图3 不同H2SO4浓度酸浸产物的XRD图

图4 氧化铁提取率随反应温度的变化

图5 不同温度酸浸产物的XRD图

图6 氧化铁提取率随固液比的变化

图7 不同固液比酸浸产物的XRD图

图8 氧化铁提取率随反应时间的变化

图9 不同反应时间酸浸产物的XRD图

图10 钛石膏原料样品SEM图

图11 钛石膏酸浸产物SEM图

参考文献 17

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钛石膏硫酸浸取法提取铁质氧化物及石膏的物相变化

Extraction of iron oxide from titanium gypsum by sulfuric acid leaching and phase transform of gypsum

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