4,4'-二羟基二苯砜合成新工艺的研究
张天永1，5，朱佳佑1，李 彬1，2，4，姜 爽1，陈 松1，5，王树华3，5
- 1天津大学化工学院，天津 300072；2天津市应用催化科学与工程重点实验室，天津 300072；3科迈化工股份有限公司，天津 300270；4大连理工大学精细化工国家重点实验室，辽宁 大连 116024；5天津市绿色橡胶助剂企业重点实验室（筹），天津 300270
A new process for preparation of 4,4'-dihydroxydiphenylsulfone
ZHANG Tianyong1，5，ZHU Jiayou1，LI Bin1，2，4，JIANG Shuang1，CHEN Song1，5，WANG Shuhua3，5
- 1 School of Chemical Engineering and Technology，Tianjin University，Tianjin 300072，China；2 Tianjin Key Laboratory of Applied Catalysis Science and Engineering，Tianjin 300072，China；3 Kemai Chemical Co. Ltd.，Tianjin 300270，China；4 State Key Laboratory of Fine Chemicals，Dalian University of Technology，Dalian 116024，Liaoning，China；5Tianjin Enterprise Key Laboratory of Green Rubber Auxiliary，Tianjin 300270，China
摘要： 对苯酚磺化、脱水法合成4,4'-二羟基二苯砜（BPS）工艺进行改进。研究了使用新的催化剂（2,6-萘二磺酸）和溶剂（均三甲苯-均四甲苯混合溶剂），提高经苯酚和浓硫酸合成BPS的收率和纯度。详细研究了合成过程中所用溶剂类型及混合溶剂比例、催化剂种类及用量对BPS收率、纯度及异构体2,4'-二羟基二苯砜变化规律的影响。较好的工艺条件为：100 g均三甲苯-均四甲苯混合溶剂（二者质量比3∶1），5 g 2,6-萘二磺酸催化剂，98.5 g苯酚，在110 ℃将51.2 g硫酸滴加完成后，将反应液快速升温至回流温度172 ℃并保持5 h。BPS产品收率可达99.3%，纯度为96.49%。该方法收率高，催化剂便宜，易于工业化。