化工进展 ›› 2017, Vol. 36 ›› Issue (07): 2504-2510.DOI: 10.16085/j.issn.1000-6613.2016-2116

• 工业催化 • 上一篇    下一篇

固体酸催化高酸值花椒籽油酯化降酸反应

王伟涛1, 卢萍1, 马养民1,2, 李娜1, 杨秀芳1   

  1. 1 陕西科技大学化学与化工学院, 教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室, 陕西 西安 710021;
    2 陕西农产品加工技术研究院, 陕西 西安 710021
  • 收稿日期:2016-11-16 修回日期:2017-03-27 出版日期:2017-07-05 发布日期:2017-07-05
  • 通讯作者: 马养民,教授,主要从事天然产物分离及有机合成研究。
  • 作者简介:王伟涛(1985-),男,博士,讲师,主要从事绿色催化反应研究。E-mail:wwt1806@163.com。
  • 基金资助:
    陕西省科技厅重大科技创新计划(2013ZKC(二)07-03)、中国博士后基金(2015M572514)及陕西省科技统筹创新工程计划(2016KTTSNY03-04)项目。

Solid acid catalyst for the esterification of high free fatty acids of Zanthoxylum bungeanum seed oil

WANG Weitao1, LU Ping1, MA Yangmin1,2, LI Na1, YANG Xiufang1   

  1. 1 College of Chemistry & Chemical Engineering, Shaanxi University of Science & Technology, Xi'an 710021, Shaanxi, China;
    2 Shaanxi Research Institute of Agricultural Products Processing Technology, Xi'an 710021, Shaanxi, China
  • Received:2016-11-16 Revised:2017-03-27 Online:2017-07-05 Published:2017-07-05

摘要: 以甘油为碳源,通过直接炭化-磺化制备了炭基固体酸催化剂。采用傅里叶转换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱分析(XPS)、X射线衍射(XRD)以及Boehm滴定法等方法对催化剂进行了表征,并将其首次应用于花椒籽油的酯化降酸反应。研究了反应条件对酯化反应的影响,并通过正交试验确定了最佳工艺条件:醇油比为40:1,催化剂用量为10.0%,反应温度为75℃,反应3.5h,花椒籽油的酸值可以由最初的73.75mKOH/g降到1.63mgKOH/g,符合后续制备生物柴油的碱催化酯交换反应要求( < 2mg KOH/g);并且该催化剂具有较好的重复利用性。

关键词: 花椒籽油, 高酸值, 酯化反应, 炭基固体酸

Abstract: A solid acid catalyst was synthesized by directly carbonization and sulfonation with glycerol.The solid acid catalyst was characterized with FTIR,SEM,XPS,XRD and Boehm titration methods,and was firstly employed as the catalyst for the esterification of Zanthoxylum bungeanum seed oil (ZSO).The effects of different reaction factors were investigated and the optimum conditions for the esterification reaction were obtained by the orthogonal experiment.The optimum conditions were:methanol-to-oil molar ratio,40:1;catalyst amount,10.0%;reaction temperature,75℃;reaction time,3.5h.The acid value of ZSO was reduced from 73.75mgKOH/g to 1.63mgKOH/g,which satisfied the next process of alkali-catalyzed transesterification for biodiesel production.The catalyst possesses desired stability and activity after being used for six cycles without any recovery treatments.

Key words: Zanthoxylum bungeanum seed oil, high free fatty acids, esterification, carbon-based catalyst

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